gbt 24227-2009 铬矿石和铬精矿 硅含量的测定 分光光度法和重量法

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1、ICS73．060．30D33a亘中华人民共和国国家标准Cn／T24227--2009铬矿石和铬精矿硅含量的测定分光光度法和重量法Chromiumoresandconcentrates--Determinationofsiliconcontent--Spectrophotometricmethodandgravimetricmethod(IS05997：1984Chromiumoresandconcentrates--Determinationofsiliconcontent--Molecularabso

2、rptionspectrometricmethodandgravimetricmethod，MOD)2009-07-15发布2010—04—01实施丰瞀粥鬻瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”前言GB／T24227--2009本标准修改采用ISO5997：1984《铬矿石和铬精矿硅含量的测定分子吸收光谱法和重量法》(英文版)。本标准与ISO5997：1984相比，主要做了如下修改：——在“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准；——3．2．6．2中“硅标准溶液”由ISO5997：1984

3、的“1mL该标准溶液含有0．0050mg硅”修订为本标准的“1mL该标准溶液含有0．0025mg硅”；——增加了“3．4取样和制样”；——增加了“3．5．1测定次数”；——增加了“4．4取样和制样”；——增加了“4．5．1测定次数”；——增加了“5试验报告”。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。本标准主要起草人：魏红兵、谷松海、王昊云、李安民、冯宇新、杨丽飞、朱晓

4、艳、陈自斌。铬矿石和铬精矿硅含量的测定分光光度法和重量法GB／T24227--2009警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了分光光度法和重量法测定铬矿石和铬精矿中硅含量。本标准适用于铬矿石和铬精矿中硅含量的测定。测定范围(质量分数)：分光光度法0．05％～0．5％；重量法0．5％～15．0％，本标准应遵守GB／T24228的有关规定。2规范性引用文件下列文件中的条

5、款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)GB／T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB／T12806--1991，eqvIsO1042：1983)GB／T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB／T

6、12808--1991，eqvISO648：1977)GB／T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则(GB／T24228--2009，ISO6629：1981，MOD)GB／T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GB／T24220--2009，ISO6129：1981，MOD)GB／T24243铬矿石采取份样(GB／T24243--2009，ISO6153：1989，IDT)ISO6154铬矿石样品制备3分光光度法3．1原理试料用混合熔剂分解，以水浸取熔融物。用盐酸调节溶液的pH值，在柠檬酸存

7、在下，硅与钼酸铵反应，生成黄色硅钼酸铵杂多酸，用抗坏血酸将其还原成蓝色硅钼酸铵络合物。用分光光度计对生成的络合物进行光度测量。3．2试剂除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB／T6682的规定。3．2．1混合熔剂，取100g无水碳酸钠、50g四硼酸钠(预灼烧到不发泡)和0．5g硝酸钾在刚玉或硬钢研钵内研细混匀。3．2．2盐酸，p1．19g／mL。3．2．3盐酸，1+3。3．2．4混合酸，取5g柠檬酸和lg抗坏血酸溶解于100mL水中。用时配制。3．2．5钼酸铵溶液，50g

8、／L。用重结晶的钼酸铵制备溶液，贮存于石英或聚乙烯容器中。重结晶时，将250g钼酸铵溶解于400mL水中，加热到70℃～80℃，用慢速滤纸过滤，冷却至室温。在搅拌下加入300mL精馏乙醇，使1GB／T24227--2009沉淀沉降1h。通过置于布氏漏斗中的中速滤纸抽滤沉淀，用乙醇洗涤2次～3次，风干。注：如果不含还原成钼蓝的化合物，那么也可使用未重结晶的商业上可购得的试剂。3．2．6硅标准溶液。3．2．6．1硅储备溶液，50m