gbt 24226-2009 铬矿石和铬精矿 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法

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1、ICS73．060．30D33a目中华人民共和国国家标准GB／T24226--2009铬矿石和铬精矿钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Chromiumoresandconcentrates--Determinationofcalciumcontents--Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2009-07-15发布2010-04-01实施宰瞀嬲紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖昌GB／T24226--2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本

2、标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：林力、陈少鸿、郑琳、应海松、傅冉冉、谷松海、陈自斌。铬矿石和铬精矿钙含量的测定火焰原子吸收光谱法GB／T24226--2009警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱测定铬矿石和铬精矿中钙含量。本标准适

3、用于铬矿石及其精矿中钙含量的测定。测定范围(质量分数，以氧化钙计)：0．10％～1．00％。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T6682--2008，ISO3687：1987，MOD)GB／T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB／T

4、12806--1991，eqvISO1042：1983)GB／T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB／T12808--1991，eqvISO648：1977)GB／T24243铬矿石采取份样(GB／T24243--2009，IS06153：1989，IDT)IS06154：1989铬矿石样品制备3原理试料用过氧化钠在金属锆坩埚中熔融分解。用热水溶解熔融物，盐酸冲洗金属锆坩埚并酸化，煮沸分解过量的过氧化钠。以EDTA为保护剂、氯化锶和氯化镧溶液为释放剂，抑制干扰元素。在原子吸收光谱仪上，于波长422．7nm处，以空气

5、一乙炔火焰测定钙的吸光度。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合GB／T6682的规定。4．1过氧化钠。警告——过氧化钠具有强烈的氯化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃引起火灾。4．2盐酸，p1．19g／mL。4．3盐酸，1+1。4．4EDTA溶液，二水合乙二胺四乙酸二钠，C10H，tNz08Naz·2H：O，100g／L。称取50．0gEDTA，置于500mL烧

6、杯中，加400mL水，加热溶解后，冷却至室温。将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4．5锶溶液，50g／L。称取30．43g高纯氯化锶(SrCl：·6H。O，质量分数为99．99％)于150mL烧杯中，用水溶解，移至】GB／T24226--2009200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4．6镧溶液，50g／L。称取14．66g高纯三氧化二镧(质量分数为99．99％)于200mL烧杯中，加25mL水，再加50mL盐酸(4．3)，加热溶解，蒸至小体积，赶除多余的酸，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

7、混匀。4．7钙标准储备溶液，1．00mg／mL。称取2．4973g预先在105℃～1lo℃的烘箱中烘至恒重的高纯碳酸钙(质量分数为99．99％)，置于200mL高型烧杯中，用少量水润湿后，慢慢加入15mL盐酸(4．3)，溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1．00mg钙。4．8钙标准工作溶液，50．00,ug／mL。移取5．00mL钙标准溶液(4．7)于i00mL容量瓶中，用盐酸(2+98)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钙50pg。注：钙标准储备溶液也

8、可使用市售的有证标准物质。5仪器常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度吸量管，分别符合GB／T12806和GB／T12808的规定。5．1原子吸收光谱仪，配备钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，使用的原子吸收光谱仪应达到下列技术指标：a)精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，经多次重复测量，并计算其吸光度平均值和标