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1、亚硝酸钴钾重量法测定钴一、方法提要:在含有洒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co（NO2）6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%Co的测定。二、试剂及配剂:HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2、乙醇、丙酮。洗涤液：KNO2洗涤液（1L含30gKNO2、8mL冰乙酸）10%的乙醇洗涤液。三、分析步骤:称0.5000g试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿,加入40mLHCL、10mLHNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽SO3取下，冷却.用少量水淋洗表面皿及
2、杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml500g/LKNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上.用已称至恒重的G4-玻璃砂芯培竭，减压，过滤.用KNO2洗涤液（1L洗涤液含30gKNO2,8ml冰乙酸）,洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用丙酮洗涤1次.将坩埚连同沉淀移入预先升至150oC烘箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。四、结果计算：钴的含量按下式计算：
3、Co%=[0.1303(mi-m2)/m0]x100式中:mi—培竭加沉淀物重(g);m2—空土甘竭重(g)；mo—称取试样的质量(g);0.i303－换算因数。EDTA滴定法测定镍方法提要:由于镍电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的Ni2+,如用NH4F,洒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等，用Na2s2O3掩蔽Cu2+,在pH9〜10介质中，用紫月尿酸钱作指示齐山以EDTA标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。二、试剂及配剂:酒石酸钾钠溶液200g/L、氟化铵、氢氧化铵(1+1)、硫代硫酸钠溶液200g/L、紫月尿酸钱、EDTA标准溶液［c(EDTA)〜0
4、.2000mol/L］。镍标准溶液:1.0000g/L。、分析步骤:移取1.00ml镍电解液置于250ml锥形烧杯中,加入0.5gNH4F、10ml洒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH4〜6,加入50ml水、10mLNa2S2O3溶液200g/L、0.1g紫脲酸铵指示剂,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色，用c(Ci0H14O8N2Na2)弋0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现橙红色,加入5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。四、结果计算:镍含量按下式计算:Nig/L=CViX58.69/Vo式中:C－EDTA的量浓度;c(EDTA)=0
5、.2000mol/L;Vi—滴定时消耗EDTA的体积(ml);V0－移取试样的体积(ml)；65.69—镍的靡尔质量。钴电解液中钴的测定EDTA容量法一，方法提要；用紫月尿酸镂作指示剂，溶液在pH8.5〜9.5下，用EDTA标准溶液滴定，Fe3十，Cu,Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂，滴定到溶液呈现亮紫色即为终点.本法适用于P507钴液,电解阴极液及阳极液中钴的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g/L:氟化铵:氯化铵:紫脲酸的配制：称取1g紫脲酸铵加100g氯化钠，研磨成细粉，装在棕色瓶中，保存，备用。EDTA标准溶液配制与标定：称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14O8N2Na2)
6、74.45g溶于约300mL水中,待溶解完之后,用水稀释到1000mL,摇匀。取适量的钻标准溶液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度：C(EDTA勺0.2000mol/L。三，分析步骤:移取1.00mL钴电解液于250ml三角瓶中,加入30mL水,10mL200g/L酒石酸钾钠溶液,0.5gNH4F,0.5gNH4C1,用NHOH调至溶液变黄色继续调至溶液中pH8.5〜9.5后，加入0.5g紫月尿酸镂指示剂，用EDTA标准溶液浓[c(EDTA)七0.2000mol/L]滴定至溶滚呈橙红色，再加5mLNhiOH(1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即为终点。四，结果计算;钴的含量按下
7、式计算：Cog/L=CV1X58.93/V2式中;C-EDTA标准溶液的浓度;[c(EDTA)=0.2000mol/L)]。V1—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml;V0－移取试样的体积mL;58.93是Co的摩尔质量重量法测定硫酸根一，方法提提:样品溶液调至弱酸性，加入二氯化钡溶液与硫酸根生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计算硫酸根的含量。二，试剂与配制:氢氧化铵1+1；盐酸1+1；甲基红0.2%的
