藏药甘扎嘎日化学成分探究(ⅰ)

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1、藏药甘扎嘎日化学成分探究(Ⅰ)　　[摘要]为了阐明藏药甘扎嘎日药效物质基础，利用各种色谱技术对甘扎嘎日（秀丽莓）Rubusamabilis干燥茎进行化学成分研究，从中分离得到11个化合物，并通过理化性质与波谱分别鉴定为1，8-二羟基-3，7-二甲氧基NFDE8酮（1），1-羟基-3，7，8-三甲氧基NFDE8酮（2），1，8-二羟基-3，5-二甲氧基NFDE8酮（3），山柰酚-3-O-（6″-反式-对-肉桂酰基）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4），槲皮素（5），山柰酚（6），金丝桃苷（7），木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8），芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9），异牡荆

2、素-7-O-葡萄糖苷（10），原花青素B4（11）。化合物1～6，10～11首次从甘扎嘎日中分离得到，其中化合物1～3首次从悬钩子属中分离得到。[关键词]藏药；甘扎嘎日；化学成分；黄酮；NFDE8酮甘扎嘎日为蔷薇科悬钩子属植物秀丽莓Rubusamabilis，已有115300多年历史的常用藏药材之一。味甘、苦、微辛，消化后味甘、酸，性温，效柔。清热解毒，疫热成型，尤其对各种肺病特效，是藏医药治疗感冒和培根性木布病、促使瘟病初期疫热成型的君药。主要分布于青海、甘肃、陕西等地，资源丰富。藏医现存最早的典籍《月王药诊》、《四部医典》和《晶珠本草》都有其记载。《晶珠本草》记载：“甘扎嘎日

3、根苦，茎微甘苦，皮微辛，叶苦、涩，果实甜如蜜，根、茎、皮、果治隆热病和痰病，尤其对各种肺病特效，叶子可清胆病”。目前，甘扎嘎日不仅是治疗肾病、肝胆病、肺病、心脏病等五脏病和肠胃病、心脑血管病、风湿病、血隆病的四味藏木香汤散等经典藏药复方中的主药[1]，而且也因其果实甜如蜜，被藏民族广为食用，叶有清香，保肝利胆之效被广为茶饮。即甘扎嘎日具有药食兼用之优点。另外，甘扎嘎日花大、果美，也在园林绿地中的林园，溪旁种植，以创造山林野区的环境。为了更好地利用和开发甘扎嘎日药材，选取甘扎嘎日茎为研究对象，对其所含的化学成分进行分离及结构鉴定。从甘扎嘎日茎中分离得到11个化合物，包括3个NFDE

4、8酮，8个黄酮类化合物。其中，8个化合物首次从该植物中分离得到，3个NFDE8酮类化合物首次从悬钩子属植物中分离得到，为阐明藏药甘扎嘎日药效物质基础奠定基础。1材料BrukerAvanceDRX-500型超导核磁共振仪，内标为TMS；VG-20-250型质谱仪；RE-52A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；BoetiusPHMK05型显微熔点测定仪（温度计未校正）；KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；DianionHP215MGL为日本三菱公司产品，北京绿百草科技发展有限公司分装）；柱色谱硅胶（16

5、0～200，200～300目，青岛海洋化工厂）；柱色谱用SephadexLH-20为GE公司产品；GF254色谱硅胶板；ZF-1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；10%硫酸乙醇溶液为显色剂；其他试剂均为分析纯。甘扎嘎日药材于2009年10月采自于青海省互助北山，经青海省药品检验所藏药室罗桂法副主任药师和北京中医药大学中药学院刘春生教授鉴定为秀丽莓R.amabilis的干燥茎。2提取与分离秀丽莓干燥茎样品15kg经粉碎后，70%乙醇12倍体积中试化回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，减压浓缩后得浓缩液25L。将浓缩液分别氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，分别得氯仿部位

6、、乙酸乙酯部位、正丁醇部位。取氯仿部位用硅胶拌样上硅胶柱，石油醚-乙酸乙酯（30∶1，20∶1，10∶1，5∶1，3∶1，1∶1，1∶3）等体系梯度洗脱，分Ⅰ～Ⅲ个部位。取部位Ⅲ用氯仿溶解，反复用硅胶柱色谱分离和重结晶等方法，得化合物1（21.7mg），2（19.2mg），3（25.1mg）。乙酸乙酯部位经过DiaionHP2MGL15大孔吸附树脂粗分，分别用水-甲醇梯度洗脱，得到3个部分B1-B3，其中B1部分再硅胶柱色谱分离，分别以氯仿-甲醇（9∶1），氯仿-甲醇-水（9∶1∶0.1，8.5∶1.5∶0.1，8∶2∶0.2，7.5∶2.5∶0.3，7∶3∶0.5，6.5∶3.

7、5∶0.8，6∶4∶1，5∶5∶1）梯度洗脱，分B1-1和B1-2。B1-1部分经反复硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇-水梯度洗脱；反复SephadexLH-20柱色谱，甲醇等度洗脱，分别得化合物4（13.2mg），10（16.8mg），11（11.7mg）。B1-2部分经反复硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇-水梯度洗脱；反复SephadexLH-20柱色谱，甲醇等度洗脱，分别得化合物7（35.8mg），8（23.6mg），9（21.8mg）。B2部分再硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇梯度洗脱，得