藏药甘青乌头化学成分探究(ⅲ)

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1、藏药甘青乌头化学成分探究(Ⅲ)　　[摘要]对藏药甘青乌头全草的化学成分进行研究。采用多种色谱技术进行分离纯化，并通过光谱分析（1D，2D-NMR和MS）及与文献比对的方法鉴定了19个化合物，分别是5-羟甲基糠醛（1），5-乙酰氧基甲基糠醛（2），pyrrolezanthine{5-hydroxymethyl-1-[2-（4-hydroxyphenyl）ethyl]-1H-pyrrole-2-carbaldehyde}（3），lichiolB（4），邻苯二甲酸二丁酯（5），3，4-二羟基苯乙醇（6），3，4-二羟基苯乙醇-β-D-葡萄糖

2、苷（7），红景天苷（8），对羟基苯乙醇（9），对羟基苯甲酸葡萄糖酯苷（10），对羟基苯甲酸（11），天麻苷（12），1-（3，4二甲氧基苯基）-1，2-乙二醇（13），对羟基苯甲醛（14），对羟基苯乙酮（15），3，4-二羟基苯乙醇乙酸酯（16），丁香醛（17），乙基-β-D-吡喃果糖苷（18），对羟基苯甲酸甲酯（19）。化合物3和4为首次从该科植物中分离得到，化合物2，6，9～19为首次从该属植物中分离得到，化合物1和5为首次从该植物中分离得到。[关键词]乌头属；甘青乌头；化学成分；酚酸类甘青乌头Aconitum18tangutic

3、um为毛茛科乌头属Aconitum植物，是常用藏药榜嘎的药材来源之一，具清热解毒功效，用于传染病发热，肝、胆热病，肺热，肠热，流行性感冒和食物中毒等的治疗[1]。现代药理研究表明甘青乌头提取物具有抗菌[2]、抗病毒[2，4]、抗肿瘤[2]和抗炎[3，5]等药理活性，但其药效物质基础不清楚。虽然，已有文献报道从甘青乌头中分离鉴定了大量二萜生物碱类成分[6-10]，但这些研究大多立足于单纯的化学成分研究，没有进行活性追踪和筛选。因此，本课题组在抗炎、镇痛活性导向下，采用多种现代色谱技术对活性部位的化学成分进行了系统研究，前期已从中分离鉴定

4、了41个化合物，包括黄酮、木脂素、酚酸和生物碱四大结构类型[11-14]。作为前期工作的延续，本文从甘青乌头水洗脱部位和乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了19个化合物，其中2个化合物为首次从毛茛科分离得到，13个化合物为首次从乌头属中分离得到，2个化合物为首次从甘青乌头中分离得到。1材料BrukerAvance600型核磁共振波谱仪，内标为TMS；Agilent6130SQ-MSD质谱仪；Agilent6250Accurate-MassQ-TOFLC-MS质谱仪；Waters1515型高效液相色谱仪；LC3000型高压制备液相色谱仪（北京创新

5、通恒科技有限公司）。柱色谱硅胶200～300目（青岛海洋化工厂）；SephadexLH-20（GE公司，瑞典）；ODS（50μm，YMCCo.，日本）；高效薄层板GF254（Merck公司，德国）；HypersilC18分析色谱柱（4.6mm×250mm，518μm，Thermo）；Intersil制备色谱柱（20mm×250mm，10μm，GLSciencesInc.，日本）。常规提取分离用甲醇、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、乙醇、无水乙醇、甲酸等均为北京化工厂分析纯产品；高效液相用色谱甲醇和乙腈为Fisher公司产品；水为娃哈哈纯净水。

6、甘青乌头药材2010年8月购于青海三江宝商贸有限公司，经中国中医科学院中药研究所冯学峰研究员鉴定为毛茛科乌头属植物甘青乌头A.tanguticum的干燥全草。2提取分离药材提取和不同极性部位的分离见文献[11]。水洗脱部分（480g）：经硅胶柱色谱，氯仿-甲醇（8∶2，7∶3，6∶4，5∶5，甲醇）梯度洗脱，薄层色谱鉴别相同组分合并得到8个部分（Fr.1～Fr.8）。Fr.1（2.5g）经硅胶柱色谱，石油醚-丙酮（9∶1～6∶4）梯度洗脱，分为5个部分（Fr.1-1～Fr.1-5）。其中Fr.1-2，经SephadexLH-20凝胶色

7、谱（甲醇-水1∶1洗脱）得化合物1（33mg）；Fr.1-3，依次经SephadexLH-20凝胶色谱与制备HPLC（40%甲醇），得化合物3（tR26.6min，5mg）；Fr.1-5，依次经硅胶柱色谱和制备HPLC（8%甲醇），得化合物2（tR19.4min，13mg）。Fr.4（20018g）经硅胶柱色谱，氯仿-甲醇（10∶1，8∶2，7∶3，6∶4，5∶5，甲醇）梯度洗脱，得到6个部分（Fr.4-1～Fr.4-6）。Fr.4-1经重结晶得到化合物18（66mg）；Fr.4-2依次经硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC（8%甲

8、醇），得化合物4（tR8.8min，4.7mg）；Fr.4-4依次经硅胶柱色谱和SephadexLH-20凝胶色谱（甲醇-二氯甲烷1∶1洗脱），得化合物5（15mg）；Fr.4-5经ODS柱色谱，甲醇-水（1∶9～9∶1