gbt 25184-2010 x射张光电子能谱仪检定方法

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1、ICS71．040．40G04a亘中华人民共和国国家标准cB／'r25184—2010X射线光电子能谱仪检定方法VerificationmethodforX-rayphotoelectronspectrometersGB／T25184—2010前言本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由全国微束分析标准化技术委员会表面分析分委员会归口。本标准负责起草单位：福建光电有限公司、厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室。本标准主要起草人：王水菊、时海燕、丁训民。www.bzfxw.comwww.bzfxw.comGB／T25184—2

2、0103．1能量标检定的符号和缩略语a测得的能量比例误差b测得的零点偏移误差。以eV为单位E⋯对某一给定的E～修正后的结合能结果，以eV为单位E山。某一频繁被测元素的结合能，其值在指出的结合能标尺上已设定，经校准后能准确读出，以eV为单位E一，测得的结合能，以eV为单位E⋯表1中对第n个峰测得的结合能平均值，以eV为单位E⋯。表1中第n个峰一组结合能测量数据中的一个，以eV为单位E。f。表1中第n个峰在结合能标尺上位置的参考值，以eV为单位在定期校准中Au4f7，z和Cu2p3，2的重复测量次数表1中标识峰的标号U95置信度95％时已校准能量标

3、的总不确定度。以eV为单位U；5(E)用Au4f，／z和Cu2pm峰校准产生的在结合能E处置信度95％时的不确定度，假设标尺完全线性，以eV为单位v15从式(7)得到的ez和Ea在置信度95％时的不确定度，以eV为单位U矗由式(12)和式(13)得到的在没有线性误差的情况下，置信度95％时的校准不确定度△。偏移能量，对于表1中n一1，2，3，4的峰，在给定的x射线源下，由测量校准峰结合能的平均值减去参考能量值给出。以eV为单位△E。。E⋯的修正值，校准后加上以得到正确的结合能值△d从式(16)得到的△，和△‘的平均值www.bzfxw.com乱

4、置信度95％时的能量校准容差极限值(由分析者设定)，以eV为单位e2从式(4)得到的、在Ag3ds，2峰处测量的标尺线性度误差，以eV为单位从式(5)或式(6)得到的、在CuL。VV峰处测量的标尺线性度误差，以eV为单位drRm、dra2(或dR3)和dR‘的最大者drR^对表1中第n个峰的结合能7次测量得到的重复性的标准偏差，以eV为单位新测峰的重复性的标准偏差，以eV为单位3．2强度标检定的符号和缩略语11c。测量的CuL。VV峰的能量值EJ第J个能量通道的能量值I．AES中第i个电子束流通量值或XPS中第i个x射线阳极发射电流值^常数M“

5、(Ej)高强度x射线谱在能量E处的校正计数率Mt第i个通量值的校正计数率ML(Ej)低强度x射线谱在能量E处的校正计数率N“(Ei)高强度x射线谱在能量E处的测量计数率N。第i个通量值的测量计数率N。(Ei)低强度x射线谱在能量E处的测量计数率N⋯该系统使用的和使该系统保持在由k(1士∞给定的容许线性离散限范围内的最大计数率士a线性的分数极限“延长死时间r。非延长死时间2www.bzfxw.comGB／T25184—2010A。扣除Shirley本底后Cu2pm峰的平均峰面积A“A：的一个分量值，为在一组测量中第J次测量的值A3扣除Shirle

6、y本底后，Cu3p峰的平均峰面积A“As的一个分量值。为在一组测量中第J次测量的值i3个参量其中之一P。的识别符号J独立测量的参量其中之一P。的下标P。参量，表示Az、A。和A。／Az中任一参量的平均值R平均值的参量，第J次测量值u，。(P．)置信限95％时P。平均值的不确定度d(A。／Az)置信度为95％时A。／Az的一致性容差值(由分析者设定)△仪器结合能标尺的能量漂移量，等于被测Cu2pm峰最大强度的结合能值减去932．7eVd(P。)参量P；的重复性标准偏差4方法原理与系统构成4．1方法原理具有足够能量(^v)的光子与样品相互作用，光子

7、全部能量转移给原子或分子(M)中的束缚电子，使不同能级的电子以特定几率电离。该光电过程表示为：M+^v—M“+e一，式中M“为电离后形成的激发态离子，e一为光电子。以x射线为激发源，检测逸出样品表面的光电子计数按结合能或动能的分布称为x射线光电子能谱(简称XPS)。XPS中各特征谱峰的峰位、峰形和强度(峰高或峰面积)反映样品表面的元素组成、相对浓度、化学状态，依此对样品进行表面分析。本标准中的表面化学分析词汇参照GB／T22461--2008。本标准中x射线光电子能谱仪所选仪器性能参数表述参照ISO15470：1999。4．2系统构成XPS谱仪

8、装置框图见图1，由激发源、样品室、能量分析器、探测器和数据采集及处理系统、超高真空系统及仪器控制单元等组成。图1x射线光电子能谱仪器装置框图注：X射线