gbt 22660.3-2008 氟化锂化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏－硝酸钍容量法

《gbt 22660.3-2008 氟化锂化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏－硝酸钍容量法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS77．120H60a园中华人民共和国国家标准GB／T22660．3—2008氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法Chemicalanalysismethodsoflithiumnuoride—Part3：Determinationoffluoridecontent--Distillation—thoriumnitratetitrationvolumetricmethod2008—12—29发布2009—11—01实施宰瞀鳃紫瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖舀

2、GB／T22660．3—2008GB／T22660(氟化锂化学分析方法》分为8部分：——第1部分：试样的制备和贮存；——第2部分：湿存水含量的测定重量法；——第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；——第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；——第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GB／T22660的第3部分。本部分由中国有色金属工业协

3、会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：薛旭金、师玉萍、施秀华、王建萍、王红星、刘慈军、朱亮、黎志坚、连明霞、赵宝富。1范围氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法GB／T22660的本部分规定了氟化锂中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中氟含量的测定。测定范围：60％～75％。2规范性引用文件

4、GB／T22660．3—2008下列文件中的条款通过GB／T22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GB／T22660．1—2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料直接在酸性条件下用水溶解，经硫酸一水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠一次甲基兰作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。4试

5、剂4．1盐酸(约0．06mol／L)。4．2氢氧化钠溶液(20g／L)。4．3硫酸(2+1)。4．4氟化钠(基准)。4．5缓冲溶液(pH2．7)：称取9．45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(4．2)中，用水稀释至100mL，混匀。4．6硝酸钍标准溶液：4．6．1配制：称取9．45g四水合硝酸钍[Th(NO。)。·4Hz0]，用水溶解后稀释至1L，混匀。4．6．2标定：称取0．2000g预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的氟化钠(4．4)，记下质量为7，'／1。用20mL～30mL水将氟化钠移人

6、蒸馏烧瓶(5．5．1)中，按分析步骤7．4．1～7．4．z进行硝酸钍溶液的标定。同时做空白试验。4．6．3计算：硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算：0．4525Xml×103×50／500“(V1一Vz)式中：c——硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)0．4525——氟化钠换算成氟的系数；m。——称取氟化钠的质量，单位为克(g)；GB／T22660．3—2008v。——标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：——空白试验时消耗硝酸钍标准溶液的体

7、积，单位为毫升(mL)。4．7茜素磺酸钠溶液(o．5g／L)。4．8次甲基兰溶液(O．5g／L)。5仪器及设备5．1水蒸气发生器：容积为3L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6ram的玻璃管。5．2双曲导管：用于向蒸馏瓶(5．5．1)中导人蒸汽。5．3调整蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。5．4安全管：长为1m。5．5蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。5．5．1蒸馏瓶：容积250mL，中心瓶颈直径36133．m，侧面管颈真径20mm，长275mm，两径距离65ram。5．5

8、．2蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm，共十一点组，组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120℃。5．6温度计护套。5．7温度计：范围0℃～z00℃，长250mm。5．8滴液漏斗：容积100mL。5．9蛇形冷凝器：长400mm。5．10电热器：能控制温度在150℃±1℃。5．11pH计：配有玻璃电极。5．12硼硅玻璃锥形烧杯：250mL。6试样试样应符合GB／T22660．1—2008中3．3的要求。7分析步骤7．1试料称取0．2g试样(6)，精确至0