yst581.3-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：蒸馏－硝酸钍容量法测定氟含量

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1、ICS71.100.10H211中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏一硝酸社容量法测定氟含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart3:Determinationoffluoridecontentdistillation-thoriumnitratetitrationvolumetricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布www.bzfxw.comYS/T581

2、.3-2006月U吕YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第1部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸社容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量—第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量—第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第n部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第13部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定—第15部分游离氧化铝含

3、量的测定本部分为第3部分本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草本部分主要起草人:张莉莉、张颖、吴玉春、计春雷、张雄。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释www.bzfxw.comYS/T581.3-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第3部分蒸馏一硝酸牡容量法测定氟含量范围本部分规定了氟化铝中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中氟含量的测定。测定范围:55.0%-68.0%,2方法原理试料用碳酸钠熔解。经硫酸一水蒸汽蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠一次甲基兰作指示剂，用硝酸针溶液滴定

4、。3试荆3.1无水碳酸钠。3.2盐酸(约0.06mol/I)。3.3氢氧化钠溶液(20g/L)。3.4硫酸(2+1)3.5缓冲溶液(pH2.7):称取9.45g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠((1mol/I)中，用水稀释至100mL,混匀。3.6硝酸针标准溶液:3.6.1配制:称取9.45g四水合硝酸牡[Th(N03)4.4H20]，用水溶解后稀释至工L,混匀3.6.2标定:称取。2000g预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的优级纯无水氟化钠(3.1)，记下质量为、，。用20mL-30mL水将氟化钠移人蒸馏烧瓶((4.4.1)中，按分析步骤6.4.3-6.4.4进行硝酸牡溶液的标定

5、。同时做空白试验。硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度(‘)按公式(1)计算:0.4525只m,X10'···一“‘....................(1)(V;一V)式中:c—硝酸牡标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);0.4525氟化钠换算成氟的系数;m,—称取氟化钠量，单位为毫克(mg);V—标定时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(m工);Vi—空白试验时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(mL).3.7茜素磺酸钠溶液((0.5g/L),3.8次甲基兰溶液((0.5g/L)4仪器及设备4.，铂柑祸:上部直径30mm，下部直径15mm,高30mm,www.bz

6、fxw.comYS/T581.3-20064.2高温炉:能控制温度在800℃士20'C.4.3水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶，塞子上插人3支内径为6mm的玻璃管。4.3.1双曲导管:用做将蒸汽导人蒸馏瓶(4.4.1)中。4.3.2调整蒸汽流量管:露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管4.3.3安全管:长为1mo4.4蒸馏器:用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成4.4.1蒸馏烧瓶:容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275m-，两径距离65mm.4.4.2蒸馏柱:柱的第1个点组到最末1个点组距离120mm，共11点组，组距12mm3个点在圆周上分布间隔为120

7、0C.4.4.3温度计护套。4.4.4温度计:范围。0C-2000C，长250mm,4.4.5滴液漏斗:容积100mL4.4.6蛇形冷凝器:长400mm。仪器装配见图1:双曲导管连接蒸汽发生器蛇形冷凝器图1蒸馏装置示意图www.bzfxw.comYS/T581.3-20064.5电热器:能控制温度在150℃士10C.4.6pH计:配有玻璃电极4.7硼硅玻璃锥形烧杯:容量250mL.5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1