gbt 14506.22-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分：钒量测定

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1、ICS73．080D53a亘中华人民共和国国家标准GB／T14506．22—2010代替GB／T14506．22—1993硅酸盐岩石化学分析方法2010-II-10发布第22部分：钒量测定Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks——Part22：Determinationofvanadiumcontent2011-02-01实施丰瞀嬲鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19刖罱GB／T14506．22—2010GB／T14506((硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成：——第1部分：吸附

2、水量测定；——第2部分：化合水量测定；——第3部分：二氧化硅量测定；——第4部分：三氧化二铝量测定；——第5部分：总铁量测定；——第6部分：氧化钙量测定；——第7部分：氧化镁量测定；——第8部分：二氧化钛量测定；——第9部分：五氧化二磷量测定；——第10部分：氧化锰量测定；——第11部分：氧化钾和氧化钠量测定；——第12部分：氟量测定；——第13部分：硫量测定；——第“部分：氧化亚铁量测定；——第15部分：锂量测定；——第16部分：铷量测定；——第17部分：锶量测定；——第18部分：铜量测定；——第19部分：铅量测定；——第20部分：锌量测

3、定；——第21部分：镍和钴量测定；——第22部分：钒量测定；——第23部分：铬量测定；——第24部分：镉量测定；——第25部分：钼和钨量测定；——第26部分：钴量测定；——第27部分：镍量测定；——第28部分：16个主次成分量测定；——第29部分：稀土等22个元素量测定；——第30部分：44个元素量测定。本部分为GB／T14506的第22部分。本部分代替GB／T14506．22—1993《硅酸盐岩石化学分析方法钒的测定》。本部分与GB／T14506．22—1993相比主要变化如下：——增加了规范性引用文件；——增加了警示、警告内容；——将称

4、取试料量和分取溶液改为列表表示。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。www.bzfxw.comGB／T14506．22—2010Ⅱ本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。本部分主要起草人：郑存江、张明杰、胡勇平、王苏明。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T14506．22—1993。www.bzfxw.com硅酸盐岩石化学分析方法第22部分：钒量测定GB／T14506．22—2010警示——使用本部分的人员应有正规实验室工

5、作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钒量的测定方法。本部分适用于硅酸盐岩石中钒量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中钒量的测定。测定范围：极谱法，10pg／g～800／tg／g的钒量。光度法，10pg／g～2000,ug／g的钒量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓

6、励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T14506．1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定3硫酸一苯羟乙酸一氯酸钾底液间接极谱法3．1原理钒(V)在微酸性的苯羟乙酸一氯酸钾溶液中，在加热情况下，能使苯羟乙酸分解成苯甲酸，本身被还原而生成的钒(IV)则被氯酸钾又氧化成钒(V)。钒不被消耗仅起催化作用。在控制加热时间条件下，生成物苯甲酸的扩散电流与钒浓度成正比。在示波极谱仪上，起始电位为一0．70V，半波电位即导数波的

7、峰电位约为一o．96V(对饱和甘汞电极)。测定苯甲酸的还原电流从而间接测定钒量。3．2试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB／T6682的分析实验室用水。3．2．1过氧化钠。3．2．2无水乙醇。3．2．3硫酸(1+1)，优级纯。警告——不当的稀释易发生危险13．2．4硫酸(1+9)，优级纯。警告——不当的稀释易发生危险13．2．5苯羟乙酸溶液(1+9)。3．2．6氯酸钾溶液(60g／L)。3．2．7钒标准溶液：a)钒标准溶液(100．0／19／mL)：称取0．1785g预先经120℃烘干并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒

8、，置于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(100g／L)，溶解后，以硫酸(3．2．3)中和并过量5mL，用水移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100