有机酸摩尔质量的测定.doc

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1、.❀第三届化学分析实验技能比赛❀有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级：化学系2010级C班.kszl.有机酸摩尔质量的测定一、实验目的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。二、实验原理大多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa1=1.23,pKa2=4.19）,酒石酸（pKa1=2.85，pKa2=4.34），柠檬酸（pKa1=3.15，pKa2=4.77，pKa3=6.39）等，它们在水中都有一定溶解性。若浓度达0.1mol·

2、L-1左右，且cKa≥10-8,则可用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（）来判别多元酸与NaOH之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。查文献资料知，柠檬酸（C6H8O7·H2O）是三元弱酸（Ka1=7.4×10-4，Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.0×10-7）,其三个不同

3、级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为：.kszl.可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：本实验中，因为NaOH不是基准物质，所以不能用直接法配制NaOH标准溶液，因此采用间接标定法配制NaOH标准溶液。在此先粗配约0.1mol·L-1的NaOH溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP，Mr(KHC8H4O4)=204.22g·mol-1]作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度，邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。NaOH溶液浓度的计算式为：一、

4、主要试剂及仪器NaOH固体（A.R.）；邻苯二甲酸氢钾基准试剂：在100～125℃下干燥备用；有机柠檬酸（C6H8O7·H2O,Mr=210.14g·mol-1）(A.R.)；酚酞指示剂；常量滴定用仪器：25.00ml碱式滴定管、25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、称量纸和滤纸等。二、实验步骤1、NaOH溶液的配制用台秤称取NaOH固体1.2g于干燥洁净烧杯中，用量筒量取300ml蒸馏水溶解并混匀，然后转移至500ml干燥洁净试剂瓶中，贴上标签，备用。2、NaOH溶液浓度的标定.kszl.用

5、直接法在电子天平上准确称取KHC8H4O4基准物质()g于干燥洁净烧杯中，加40～50ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。用25.00ml移液管准确移取25.00mlKHC8H4O4溶液于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞试剂，用待标定NaOH溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的NaOH溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。4、柠檬酸摩尔质量的测定用直接法在电子天平上准确称取柠檬酸固体()g于干燥洁净烧杯中，加入40～5

6、0ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。用25.00ml移液管准确移取25.00ml柠檬酸溶液于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞试剂，用NaOH标准溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的NaOH标准溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。计算柠檬酸的摩尔质量。五、实验数据的记录与处理☞表ⅠNaOH溶液浓度的标定编号123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均体积/ml.kszl./gCNaO

7、H/mol·L-1NaOH溶液的平均浓度/mol·L-1相对偏差/%相对平均偏差/%☞表Ⅱ柠檬酸摩尔质量的测定编号123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均体积/ml/gCNaOH标准溶液/mol·L-1/g·mol-1的均值/g·mol-1相对偏差/%相对平均偏差/%真实值/g·mol-1210.14相对误差/%六、思考与讨论1、Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能。.kszl.在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常

8、数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。2、如果NaOH标准溶液在保存