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时间:2021-04-30
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1、第三章萃取与色谱分离设备欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等分离方法.上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质第一节萃取分离方法与设备一、溶剂萃取二、双水相萃取三、萃取操作过程与设备四、超临界流体萃取萃取:利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。分类(根据萃取剂的不同):溶剂萃取(有机溶剂)双水相萃取超临界流体萃取应用:溶剂萃取用于小分子物质的提取,双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。一、溶剂萃取四个概念:溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。分配定律:在恒温恒压条件下,溶质在不相溶的两相中分配达到平衡时,其在两相中的
2、浓度之比为常数。定律应用:不同溶质在两相中分配差异,是实现萃取分离的依据。(一)溶剂萃取方法1、单级萃取工艺:进行一次混合、分离缺点:溶质提取率低参数:K—分配系数:萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓度C2的比值;2-3-1E—萃取因数:溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量(重量或摩尔量)的比值;2-3-2m—体积浓缩倍数:料液体积与溶剂体积的比值。φ—萃余分率:2-3-31-φ—理论收得率:2-3-4讨论:K值愈大,理论收率愈高;m值愈大,1一φ愈小2、多级错流萃取工艺:料液多次经新鲜萃取剂萃取。缺点:萃取剂用量大,萃取液浓度低。收率
3、:2-3-6P263图2-3-2多级错流萃取3、多级逆流萃取工艺:料液经较稀萃取液多次萃取。优点:萃取剂用量少,萃取液浓度高,溶质收率高。(如例题)图2-3-3多级逆流萃取参数:理论收率:2-3-10理论级数:获得目标收率的萃取级数。2-3-11例1:利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素D,pH3.5时分配系数m=57。采用三级错流萃取,令H=450dm3/h,三级萃取剂流量之和为39dm3/h。1.计算L1=L2=L3=13dm3/h的萃取率。2.设上述操作条件不变(L=39dm3/h),计算采用多级逆流萃取时,使收率达到99%所需的级数。
4、符号说明:m-即k;H-料流量;L-每级萃取剂流量。式2-3-2式2-3-6解第2问:解第1问:式2-3-10或:直接2-3-11答案:需要三级逆流萃取。验算:收率为99.3%,高于错流94.6%。多级逆流优于错流。(二)影响萃取操作因素1、萃取剂选择:与溶质分子极性接近2、PH范围:(三原则,P264)3、温度确定:考虑产品稳定、料液粘度4、盐析、带溶剂、去乳化的作用盐析:产物水溶性降低,更多转入溶剂带溶剂:与提取物复合,降低产物水溶性。去乳化:过滤、离心分离等二、双水相萃取(一)双水相萃取原理问题:溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来
5、变性,或这类物质亲水性强,难溶有机溶剂。概念:若两种聚合物分子之间存在排斥力,在水溶液中一种聚合物分子的周围将聚集同种分子,而排斥异种分子,达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。(互不相容的两种水溶液)原理:被提取的溶质在两相中分配系数不同。体系:(常用:聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠)表2-3-1注意:两相密度差很小上相下相优势:克服细胞破碎液黏度大、碎片小、分离困难的难题,实现固液分离、液-液萃取一次完成。(二)双水相萃取方法应用:胞内酶提取表例:表2-3-2P266收率多数达到90%分配系数多
6、数大于3。“PEG一盐”系统用得广泛,因无机盐价廉且选择性高。蛋白质分配在上相(PEG),细胞碎片分配下相(盐)图2-3-4两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液2一细胞破碎机3一冷却器4-PEG一盐贮罐5一混合器6一离心机7一废渣相贮罐8一暂存罐9一盐贮罐10一酶液贮罐说明:罐10为盐析蛋白产品。三、萃取操作过程及设备液-液萃取设备混合设备——料液与萃取剂混合。分离设备——萃取相和萃余相分离。溶剂回收设备——将萃取液中的产物与萃取剂分离(蒸馏设备,不讲)。(一)混合设备1、混合罐带搅拌的罐,连续操作罐壁挡板—防止液面下凹参数计算:混合时间τ
7、0:式2-3-13萃取相和萃余相浓度c1、c2完全平衡态:式2-3-14、15实际状态:式2-3-16~21(了解)2、混合管料液在管呈湍流状态在管内停留时间10~20s。萃取效果高于混合罐,混合管3、喷射式混合器(a)器内混合(b)(c)器外汇合优点:体积小、效率高适用于低黏度料液(似糖蜜稀释器)(二)分离设备1、管式离心机(略)2、蝶式离心机(略)3、离心分离机分界面计算意义:分析轻、重液分界面调整原理依据:式2-3-22分析:当ρL、ρH及rL不变时rH↑→rs↑→分界半径外移→重液层变薄,利于轻液分离。反之分界半径内移,重液变厚利于
8、分离。操作:用提圈、螺孔、向心泵改变重液出口半径rH。管式离心机工作原理一级二级三级1、多级离心萃取机工艺:三级逆流萃取每级:包含混合、分离进料:料液第一级加入;萃取轻相第一级
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