近岸海水中氨氮测定探析

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1、近岸海水中氨氮测定探析　　摘要：本文采用的是靛酚蓝分光光度法测定氨氮，这种方法重现性好，空白值低，含氮有机物不被测定，但缺点是反应较慢、灵敏度略低。该分析方法中需要配制的实际较多，实际操作中药注意把握好操作要领，正确分析样品，下面就此做具体论述！关键词：氨氮；近岸海水；测定Abstract:Inthispaper,usetheindophenolbluespectrophotometricmethodforthedeterminationofammonianitrogen,thismethodhasagoodreproducibili

2、ty,lowblankvalue,organicnitrogencompoundsarenotdetermined,butthedrawbackisthattheslowresponse,lowersensitivity.Theanalysismethodhasmorenecessarypractical,theactualoperationofChinesemedicinegrasptheattentionoftheoperation,thecorrectanalysisofsamples,thefollowingisdoneatt

3、hispointindetail!Keywords:ammonianitrogendetermination;coastalwaters;中图分类号：P734.3+16氨氮是海水中生原要素之一，其含量是重要的营养盐指标，更是标志海水无机污染物污染程度和发展趋势的重要环境因子。生物的生命活动对氨氮含量有直接的影响，并且有变化范围大、速度快的特点。1实验部分1.1方法原理在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。1.2主要仪器1.2.1721分光光度计。1.2.250mm玻璃比色

4、皿。1.2.350ml玻璃磨口具塞比色管若干。1.3主要试剂1.3.1铵标准贮备液：称取0.4716g硫酸铵（预先在110℃烘干1h，置于干燥器中冷却），溶于少量水中，全量转入1000ml的容量瓶中，加水至标线，混匀。加1ml三氯甲烷，振摇混合。贮存于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00ml含氨氮100，有效期半年。1.3.2铵标准使用溶液：移取10.0ml铵标准贮备液置于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液1.00ml含氨氮10.0μg。临用时配制。61.3.3柠檬酸钠溶液：称取240g柠檬酸钠溶于500ml水中，加入2

5、0ml氢氧化钠溶液，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨至溶液体积小于500ml。冷却后用水稀释至500ml。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。1.3.4苯酚溶液：称取38g苯酚和400mg亚硝酰铁氰化钠，溶于少量水中，稀释至1000ml，混匀。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。1.3.5次氯酸钠使用溶液：用氢氧化钠溶液稀释一定量的次氯酸钠溶液，使其中100l中含150mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。注意：配制之前要标定，计算要正确。1.4分析步骤1.4.1校准曲线绘制。取6个100ml容量瓶，分别加入0、

6、0.30、0.60、0.90、1.20、1.50ml铵标准使用液加纯水或无氨海水至标线，混匀。移取35.0ml上述各点溶液，分别置于50ml具塞比色管中，依次加入1.0ml柠檬酸钠溶液，混匀；1.0ml苯酚溶液，混匀。1.0ml次氯酸钠使用溶液，混匀。放置一定时间，在640nm波长处，50mm测定池，以水作参比溶剂，测定吸光度，绘制标准曲线。1.4.2样品的测定。移取35.0ml已过滤的水样置于50ml比色管中，按上述方法测定吸光度，计算水样中的氨氮浓度mg/L。2结果和讨论62.1比色管的校正因比色管存在管壁厚薄不均、管径误差、对入

7、射光的散射和反射以及硬物摩擦划伤等因素，将影响闭塞的结果，因此需要对比色管进行校正。在洁净干燥的比色管中放入8ml去离子水，选择一支无瑕疵且表面光洁度较好的比色管作为空白，用便携式分光光度计比色测定，剔出吸光度超过±0.003的比色管，选择剩余的比色管用于曲线的绘制和样品测定。2.2标准曲线方程按1.4.1分析步骤绘制校准曲线，氨氮的浓度（X）在0.04~2.0mg/L之间与吸光度（Y）具有良好的线性关系，线性方程为Y=0.0167X-0.003，线性相关系数r=0.9998。2.3方法检出限根据文献，本方法取扣除空白值后与0.01吸

8、光度对应的浓度值0.04mg/L作为检出限。2.4方法对比在同一时间采集不同地点的海水水质样品，分别用本方法进行测定，测定结果列于表1.由表1可以看出，本方法分析后所得的数据吻合程度较好，没有显著性差异，测定结果的相对偏