最新厦门大学分析化学课件之——-(22)课件ppt.ppt

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1、厦门大学分析化学课件之——-(22)吸光光度法简介第七章第七章（2）22005-12GXQ分析化学2005-2006学年7.3吸光光度法的灵敏度与准确度前节要点复习7.3.1灵敏度的表示方法7.3.2影响准确度的因素7.3.3测量条件的选择7.4吸光光度法分析条件的选择7.4.1酸度的选择7.4.2显色剂用量的选择7.4.3其它条件的选择32005-12GXQ分析化学2005-2006学年对摩尔系数的理解之二对同一种待测物质，不同的方法具有不同的，表明具有不同的灵敏度。例，分光光度法测铜铜试剂法测Cu426=1.28104L．mol-1．cm-1双硫腙法测Cu495

2、=1.58105L．mol-1．cm-1一般情况<104~104~105>105低灵敏度中等灵敏度高灵敏度灵敏度不同的本质原因是什么？灵敏度的表示方法72005-12GXQ分析化学2005-2006学年吸光系数a比吸光系数Sandell灵敏度SS值表示单位截面积光程测得吸光度为0.001时，每mL溶液中待测物质的微克数。单位为g．cm-2。Sandell灵敏度与的关系灵敏度灵敏度灵敏度的表示方法摩尔吸光系数问题：如何测量S值？S值是否与光程有关？82005-12GXQ分析化学2005-2006学年影响准确度的因素仪器测量误差根据误差传递公式，可以推导出浓度测量

3、的相对误差为T=0.368=36.8%A=0.434为了使测量误差<5%，控制溶液的透光率T=70~10%误差公式推导dc/c(%)T(%)dT=2%dT=1%dT=0.1%当dT=1%时误差最小A=0.155~1.0092005-12GXQ分析化学2005-2006学年仪器测量误差公式推导吸光定律根据误差传递公式，有又得浓度测量的相对偏差令得T=0.368=36.8%A=0.434此时，仪器测量误差最小102005-12GXQ分析化学2005-2006学年化学反应的影响M+L=MLmax吸光定律光度法测定通常在一个较大的浓度范围内作工作曲线，当′或随着浓度的变化而变化

4、，或随着副反应的变化而变化时，就表现出对吸光定律的偏离。实际计算例：M+L→ML,ML2,ML3112233如果在1进行测定，结果如左图所示AC(M)AMLML2ML31ML3ML2ML什么条件满足？最有可能在什么情况下得到？112005-12GXQ分析化学2005-2006学年例，聚合引起的对吸光定律的偏离2max=660nm二聚体：max=610nmACmax=660nm单体：A660nm610nm122005-12GXQ分析化学2005-2006学年测量条件的选择测量波长的选择无干扰，选择max有干扰AA待测溶液吸光度的选择（为什么？）

5、选择C选择b1、非单色光影响小2、灵敏度高132005-12GXQ分析化学2005-2006学年参比液的选择原则：扣除非待测组分的吸收以显色反应为例进行讨论M+R=M-Rmax试液显色剂溶剂吸光物质参比液组成无吸收无吸收光学透明溶剂基质吸收无吸收吸收不加显色剂的试液无吸收吸收吸收显色剂基质吸收吸收吸收吸收显色剂+试液+待测组分的掩蔽剂若欲测M-R的吸收maxA（样）=A（待测吸光物质）+A（干扰）+A（池）A（参比）=A（干扰）+A（池）142005-12GXQ分析化学2005-2006学年7.4吸光光度法分析条件的选择显色反应有机物质官能团强吸收直接测定UV-VIS官

6、能团弱吸收衍生化反应UV-VIS显色反应无机物质通常通过显色反应生成吸光系数大的有色物质进行测定，以提高灵敏度332+桔红色max邻二氮菲152005-12GXQ分析化学2005-2006学年酸度的选择酸度的影响副反应M+nR=MRnOH-H+存在型体的变化RH=R-+H+12生成不同配比的络合物例，磺基水杨酸–Fe3+pH=2~3FeR紫红色pH=4~7FeR2橙色pH=8~10FeR3黄色162005-12GXQ分析化学2005-2006学年酸度的选择理论计算以作图可得适宜pH范围实际工作中，作A~pH曲线，寻找适宜pH范围。ApHM+nR=MRnOH-H+172

7、005-12GXQ分析化学2005-2006学年显色剂的用量M+nR=MRn定量反应实际工作中，作A~CR曲线，寻找适宜CR范围。ACR182005-12GXQ分析化学2005-2006学年温度的选择实际工作中，作A~T曲线，寻找适宜反应温度。ATATATATAT反应时间的选择实际工作中，作A~t曲线，寻找适宜反应时间。192005-12GXQ分析化学2005-2006学年7.5吸光光度法应用简介微量组分的测定单组分的测定多组分的测定介绍一种解联立方程法AXY12根据加合性原则解联立方程，可求得Cx,Cy为