最新原子吸收1教学讲义PPT.ppt

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1、原子吸收1§4.1概述原子吸收光谱分析是基于被测元素的基态原子在蒸汽状态下对其原子共振线的吸收来进行元素定量分析的方法10/8/20212原子吸收太阳光暗线1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线；原子吸收的发现10/8/20213原子吸收4、原子吸收分析仪器的发展近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的

2、用途，是一个很有前途的发展方向。10/8/20217原子吸收一、原子吸收分光光度法具有的特点：（一）优点：（1）灵敏度高（2）精密度好（3）选择性好，方法简便（4）准确度高，分析速度快（5）应用广泛10/8/20218原子吸收10/8/20219原子吸收（二）缺点：除了一些现成、先进的仪器可以进行多元素的测定外，目前大多数仪器都不能同时进行多元素的测定。由于原子化温度比较低，对于一些易形成稳定化合物的元素，如W、Ni、Ta、稀土以及非金属元素，原子化效率低，检出能力差，受化学干扰较严重，所以结果不能令人满意。非火焰的石墨炉原子

3、化器虽然原子化效率高，检测限低，但是重现性和准确性较差。10/8/202110原子吸收与UV－Vis的比较相同点均属于吸收光谱分析；均服从光吸收定律。不同点原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气；紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱；紫外-可见吸收光谱是带状光谱。10/8/202111原子吸收§4.2原子吸收光谱仪的组成10/8/202112原子吸收仪器结构光源原子化系统检测系统分光系统10/8/202113原子吸收一、光源1、作用：辐射待测元素的共振线。应用最广泛的光源是“空心阴极灯

4、”（hollowcathodelampHCL)2、要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大；背景低；稳定性好；噪声小于0.1％；使用寿命长10/8/202114原子吸收外观：灯脚、玻璃管、透光窗；阴极：待测元素金属或合金；阳极：钨棒上镶钛丝或钽片；管内充有几百帕低压惰性气体（氖或氩）3、空心阴极灯结构10/8/202115原子吸收工作原理10/8/202116原子吸收空心阴极灯使用前应预热20min～30min以上；灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常；若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进

5、行反接处理。元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理，即在工作电流下点燃1h。使用元素灯时，应轻拿轻放。低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。为了使空心阴极灯发射强度稳定，要保持空心阴极灯石英窗口洁净，点亮后要盖好灯室盖。空心阴极灯使用过程中的注意事项：10/8/202117原子吸收二、原子化系统1、功能：提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化（分解转化成气态原子），入射光束在这里被基态原子吸收，同时也可把它视为“吸收池”。2、原子化器的基本要求：1)原子化效率要高。2)稳定性要好。3)低的干扰水平。4)安全、耐用，

6、操作方便。10/8/202118原子吸收火焰原子化器图雾化器混合室自动进样器燃烧器火焰原子化系统种类：火焰原子化器；无火焰原子化器。10/8/202119原子吸收（一）火焰原子化装置1、　火焰原子化系统的特点优点：1)结构简单，操作方便，应用较广；2)火焰稳定，重现性及精密度较好；3)基体效应及记忆效应较小。10/8/202120原子吸收缺点：1）雾化效率低，原子化效率低（一般低于30%），检测限比非火焰原子化器高；2）使用大量载气，起了稀释作用，使原子蒸气浓度降低，也限制其灵敏度和检测限；3）某些金属原子易受助燃气或火焰周

7、围空气的氧化作用生成难熔氧化物或发生某些化学反应，也会减少原子蒸气的密度。10/8/202121原子吸收通入助燃气燃气预混合室混合后点燃试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气火焰原子化器工作原理10/8/202122原子吸收火焰原子化过程10/8/202123原子吸收火焰原子化是由化学火焰提供能量，使元素原子化。由喷雾器、雾化室与燃烧器组成10/8/202124原子吸收（1）雾化器（喷雾器）作用：吸入试样溶液并将其雾化，使之形成直径为微米级的气溶胶。10/8/202125原子吸收（2）雾化室的作用：①进一步使试液雾滴细化和均匀化，

8、使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出。只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器；②使燃气、助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动，并让气溶胶在室内部分蒸发脱落，为达此目的，在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置。10/8/202126原子吸收（2）燃烧器组