最新GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺教学讲义ppt课件.ppt

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1、GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺生物危害神经毒性遗传毒性致癌性1994年，国际癌症研究机构（IARC）对其致癌性进行了评价，将丙烯酰胺列为2类致癌物（2A），即人类可能致癌物丙烯酰胺还原糖游离天冬酰胺＋→美拉德反应>120℃推荐使用仪器条件:色谱柱：DB-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱温度(程序升温)：65℃（1min）→15℃/min→280℃（15min）进样口温度：280℃离子源温度：230℃接口温度：260℃电离方式：EI源，电离能量：70eV测定方式：选择离子监测(SIM)，选择监测离子(m/z)：106、108、1

2、50、152；载气：高纯氦气(99.999%)，流速1.0ml/min进样方式：不分流进样进样量：1μlSIM：选择性离子检测(SelectedIonMonitor)，又称单离子监测(SingleIonMonitor)，针对一级质谱而言，即只扫一个离子。对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子的干扰，就可以只扫描一个离子。SIM技术使质谱仪将更多的时间用于检测选定质荷比离子的离子流，因而提高了分析灵敏度。定性分析：丙烯酰胺的溴化衍生物２，３－二溴丙烯酰胺在70eV的EI源下裂解，主要产生两对含溴特征碎片离子:m/z152与150（[C3

3、H5NO81Br]+与[C3H5NO79Br]+）m/z108与106([C2H381Br]+与[C2H379Br]+)采用选择监测离子扫描方式(SIM)监测在8.26min附近有峰出现，选定的主要特征定性离子碎片(m/z):150，152，106，108都出现，且各碎片离子的相对丰度比为:150:152=1106:108=1106:150=0.6108:152=0.6各丰度比与标准品相比最大相差≤20%，即可确定样品中含有丙烯酰胺1.外标法以添加的丙烯酰胺量为横坐标，以定量离子(m/z150)的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线进行定量分析，其线性回归方程为

4、:S=k*c+b(其中S为峰面积，k为斜率，c为浓度，b为截距)求出当S=0时c的绝对值，即为试样测定液中丙烯酰胺的浓度式中:X——样品中丙烯酸胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)c——测定液中丙烯酞胺的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)V——测定液体积，单位为毫升(mL)R——稀释倍数;m——试样的质量，单位为克(g)定量分析：79Br和81Br的天然丰度比为１∶１，特征性很强。使得m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子，根据测定中干扰的不同，可分别选择其中一个或几个进行定量，同时根据４个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保

5、留时间定性的气相色谱分析可靠。2.同位素内标法：13C标记的丙烯酰胺丙烯酰胺和13C标记的丙烯酰胺的相对校正因子按照（1）进行计算---------------（1）R一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子;An一丙烯酸胺标样的峰面积(峰高);A1一同位素内标（13C）的峰面积(峰高);cn—丙烯酸胺标样的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)c1—同位素内标（13C）的浓度，单位为纳克每毫升(ng/ml)试样中丙烯酰胺的含量，按式(2)计算（计算结果需将空白值扣除）式中：----------（2）式中：X——试样中丙烯酰胺含量，单位为纳克每克（ng/g）

6、R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子Asn——实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积（峰高）Asl——实际测定时同位素内标的峰面积（峰高）msl——实际测定时同位素内标的量，单位为纳克（ng）m——样品的质量，单位为克（g）同位素内标法可消除操作条件变化引起的误差，测量较为准确，检出限可达到5ng/g。但是13C标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到，限制了方法的实用性参考文献：[1]蒋俊树，程静，卢业举，赵成仕.气相色谱-质谱(GC-MS)法测定食品中丙烯酰胺研究[J].食品科学，2006，11:430-434.[2]廖燕芝，黄辉，杨代明，张继红.GC-MS测

7、定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较[J].食品与机械，2013，05:91-94.[3]杨斯超，张慧，汪俊涵，陈芳.柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量[J].色谱，2011，05:404-408.[4]仲维科，陈冬东，雍炜，刘志明，邱月明，唐英章.气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺[J].色谱，2005，03:312-314.[5]张根义.热加工食品中丙烯酰胺的形成机理和风险分析[J].无锡轻工大学学报，2003，04:91-99.[6]GBT5009.204-2005食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-M

8、S)法[7]SNT2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法同位素内标法谢谢！P