甲酸-氯化锌法对深色桑蚕丝-羊毛混纺产品定量化学研究探究

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1、甲酸/氯化锌法对深色桑蚕丝/羊毛混纺产品定量化学研究探究　　摘要：由于深色桑蚕丝/羊毛混纺产品的桑蚕丝在甲酸/氯化锌溶液（水浴温度40℃，溶解时间45min）中不能完全溶解，故提出先使用保险粉剥色，再进行定量化学分析的方法。经过试验得出，保险粉对羊毛纤维基本没有损伤，且定量分析结果与产品设计值一致，此方法是可行的。关键词：保险粉；甲酸/氯化锌；深色；桑蚕丝；羊毛；混纺试验中发现，采用FZ/T01112—2012蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）对桑蚕丝/羊毛混纺产品定量分析时，浅色试样中的桑蚕丝能完全溶解，而深色试样中的桑蚕丝不能完

2、全溶解。一方面是染料分子与纤维分子结合，使染色后的纤维耐酸、耐水解稳定性能增加；另一方面是桑蚕丝中的丝胶溶解后变成黏稠状液体包覆染料，使染料聚集，不易过滤。因此对于深色试样，去除染料显得尤为重要，本文采用保险粉剥色，其剥色原理是还原破坏染料分子结构中的发色体。1试验1.1原理5用保险粉将已知干燥质量的试样剥色，用甲酸/氯化锌溶液将桑蚕丝从剥色后的试样中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干、称量，用修正后的质量计算羊毛占试样干燥质量的质量分数，由差值得出桑蚕丝的质量分数。1.2试剂保险粉（分析纯）；石油醚，馏程为40℃～60℃；柠檬酸盐缓冲溶液：0.

3、06mol/L，pH值6.0，取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL[1]；甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：取氨水20mL（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。1.3主要仪器设备索氏萃取器，pH计，反应器（具密闭塞，约60mL，由硬质玻璃制成管状），具塞三角烧瓶（容量250mL），恒温水浴振荡器（0～100℃）、干燥烘箱[能保持温度（105±3）℃]、分析天平（精度0.0001g）、玻璃砂芯坩埚、抽滤装置、干燥器（装有变色硅胶）1.4样

4、品标准羊毛贴衬织物[2]，深色丝毛产品（由企业提供，桑蚕丝/羊毛设计净干混纺比分别为10.5%/89.5%、40.0%/60.0%、85.0%/15.0%）。1.5样品预处理5按照GB/T2910.1的规定对样品进行预处理，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，浴比均为1：100，不时搅拌溶液，挤干，抽滤，以除去样品中多余水分，然后自然干燥样品。1.6试验步骤1.6.1保险粉剥色取试样约1g，置于反应器中，加入预热到（70±2）℃的柠檬酸

5、盐缓冲溶液（浴比1：30），将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于缓冲溶液中，置于（70±2）℃恒温水浴内保持30min，使所有试样充分润湿后，加入保险粉（试样与保险粉量比1：4）振荡30min[3]。1.6.2甲酸/氯化锌溶液溶解取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL预热到40℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，此后每隔15min摇动一次，在40℃下保持45min，使蚕丝充分溶解。用甲酸/氯化锌溶液把烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用20mL、40℃的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用40℃的水清洗，然后用100mL稀氨水中和

6、并使残留物浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称量和计算[4]。52结果与分析2.1计算公式羊毛纤维修正系数d值计算见公式（1）。（1）式中：m0——溶解前试样干重，g；m1——溶解后试样干重，g。混纺试样净干含量百分率计算见公式（2）和（3）。（2）（3）式中：P1——不溶纤维净干含量百分率，%；P2——溶解纤维净干含量百分率，%；m0——溶解前试样干重，g；m1——溶解后试样干重，g；d——不溶纤维在试剂处理时的修正系数。2.2羊毛纤维d值将羊毛纤维第一组10个试样经过保险粉处

7、理，第二组10个试样经过甲酸/氯化锌处理，d值计算按公式（1），所得结果见表1。5经过剥色处理后，观察剩余物，颜色明显变浅，有的甚至只有本白色，虽然不同试样剥色效果不同，但都有很明显的变化。从表1可以得出，保险粉处理前后羊毛纤维干重数据没有太大变化，d值约等于1.00，将溶解剩余物在显微镜下观察，羊毛纤维基本没有损伤，基本保持了原有的光泽，因此经过保险粉、甲酸/氯化锌处理后羊毛纤维的修正系数d值可以以甲酸/氯化锌处理后的d值0.9913计算。2.3深色试样试验将1.4所述比例为10.5%/89.5%的丝毛产品不剥色直接经过甲酸/氯化锌处理，按公

8、式（2）计算羊毛纤维的净干含量，将溶解剩余物在显微镜下观察桑蚕丝是否溶净，测试结果见表2。将不同比例丝毛产品按照本文方法先剥色后甲酸/氯化锌处理各进行