关于新版和旧版GBT-17657中干燥器法检测甲醛释放量的方法比较.doc

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1、关于新版和旧版GBT17657中干燥器法检测甲醛释放量的方法比较　　摘要：比较了GB/T17657-2013和GB/T17657-1999两版本中干燥器法检测人造木板甲醛释放量的方法区别，主要包括显色剂、前处理条件、检测步骤等方面的差别，并分析了这些差别所导致的结果差异。根据实验数据得出结论并提出建议。　　关键词：甲醛；人造木板；干燥器法　　为了检测并控制建筑工程材料中使用的人造木板的甲醛释放量，国家制定了《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》（GB/T17657），规定了人造木板甲醛含量的检测方法，主要包括环境测试舱法、穿孔

2、法和干燥器法。其中，干燥器法由于操作简单，测试时间短，成本低等原因是现今使用最广泛的方法之一。在2013年，国家对该标准进行了更新替换，对原来干燥器法测甲醛的具体操作步骤有了较大幅度的改动。本文对GB/T17657-2013和GB/T17657-1999中的干燥器法做了分析和比较，对两种方法的检测结果的差异进行了分析，并得出一些结论。　　1实验试剂和仪器　　GB/T17657-2013和GB/T17657-1999标准中对人造木板甲醛含量的检测均是一定表面积的人造木板放入干燥器，以水作为吸收液测定24h内吸收液中所释放的甲醛。

3、其测定方法均为乙酰丙酮分光光度法。其主要差别在于显色剂的配制、吸收液用量、水浴反应温度、前处理要求以及标准曲线。本文以实验数据结果为依据对这些差异进行分析。　　实验试剂：乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；甲醛标准溶液（100mg/L），国家标准物质研究中心；去离子水，自制。　　实验仪器：7230G型可见分光光度计，上海精密科学仪器厂。　　实验方法：实验方法均按照GB/T17657-2013或GB/T17657-1999中的要求进行操作。　　2两版本对试剂的不同要求和比较　　两个版本标准中所使用的显色剂

4、在浓度、试剂要求以及贮存期等方面都存在着一定的差异，旧版标准显色剂一般可以存放1个月，新版标准要求以乙酰丙酮-乙酸铵混合溶液作为显色剂。根据标准要求，其保存时限只有3天。　　乙酰丙酮对空白试剂的吸光度影响较大。减少乙酰丙酮溶液的浓度可以减少对空白试验吸光度的影响，从而增加乙酰丙酮溶液的保存期；此外，还可以通过调节pH值和避光保存等方法来延长其稳定性。　　根据标准要求制备各显色剂。以不同制备时间的显色剂做加标实验（见表1），由实验结果可知，显色剂保存期限在30d内对实验结果影响不大。但保存时间超过30d后，乙酰丙酮会发生化学变化

5、，使显色剂颜色加深，从而影响检测结果。　　表1新版标准显色剂不同贮存时间检测结果　　显色剂显色剂存放时间加标浓度（mg/L）实测浓度（mg/L）　　乙酰丙酮-乙酸铵溶液　　3d　　10d　　30d　　50d　　70d0.70　　0.70　　0.70　　0.70　　0.700.68　　0.65　　0.66　　0.72　　0.76　　3两版本前处理的不同要求和比较　　两版本对被测样品的前处理要求也不同，旧版仅对人造木板的尺寸作要求，新版要求试件在相对湿度（65±5）%，温度（20±2）℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。　　以不同品

6、种的人造木板样品进行新旧标准的对比检测，如表2所示。新版的结果总体比旧版的稍低。这是由于新版前处理周期时间较长，使残留在板材中甲醛能够更充分的挥发，从而使检测结果偏低。实验结果表明，前处理对实验结果影响并不大。在检测前将试样放置在温度和湿度适中的条件下也可以得到较准确的结果。　　表2两版本标准前处理方法的实验结果　　前处理方法样品甲醛浓度（mg/L）　　GB/T17657-2013实木地板　　细木工板　　原木0.740.78　　0.380.36　　0.090.10　　GB/T17657-1999实木地板0.700.66　　细木

7、工板0.360.33　　原木0.060.08　　*为保证实验的对比性，实验方法均采用旧版方法。　　4两版本实验和结果的比较　　两个版本的实验方法具有一定差异，主要表现在吸收液和显色剂的用量，水浴温度等条件上。　　根据两版本标准的要求，绘制了相应的标准曲线。其中旧版标准曲线方程为y=0.0439x+0.0006，相关系数R=0.9994；新版标准曲线方程为y=0.1016x+0.0033，相关系数R=0.9997。　　以不同品种的人造木板样品进行新旧标准的对比检测。所用的试剂和设备都符合两个标准的要求，实验结果见表3，结果发现，

8、旧版的实际检测结果较新版偏低，这可能是由于新版吸收液在反应体系中比重的改变，乙酰丙酮-乙酸铵混合显色剂的反应活性较旧版更强。此外，反应水浴温度的升高可以使游离甲醛和乙酰丙酮更充分的反应，从而得到了相对旧版偏高的数据，其结果也更接近真实值。　　表3两版本检测结果的比较　　实验标