最新第一章-X射线衍射分析教学讲义PPT.ppt

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1、第一章-X射线衍射分析无机非金属中常用（物理仪器）测试1、物相分析：（1）均匀物质的定性、定量相分析X-ray衍射（2）微区元素分布EPMA（电子探针X-ray显微分析）（3）微区相及结构TEM电子衍射2、形貌分析（1）1000倍以下微观形貌观察光学显微镜（2）粉末、断口形貌观察，组成相元素原子序数差别大的相形貌SEM（扫描电镜）15X-200000X（3）粉末的超高倍观察，块状样品内部组织、缺陷TEM（透射电子显微镜）3、加热、冷却过程中物质变化DTADSC第一章X射线衍射分析一、前言1、X射线来源第一台实用的X射线衍射仪是Friendman在美国海军研究实

2、验室设计成功的。X射线衍射可用于材料学、化学、地址、环境、纳米材料、生物领域，如今在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中，需要用X射线衍射分析较多。光发生衍射时光强分布光栅衍射：光栅衍射是单缝衍射和多缝干涉的总效果。光栅衍射示意图2、X射线衍射分析方法X射线衍射分析与光的衍射之间联系：X射线衍射分析就是把晶体作为X射线的三维空间光栅，晶体的每一个格点都为相干波源。从而得到晶体的晶格常数d与X-ray波长λ与光的波长同数量级）之间关系。即不同晶面干涉有极大的条件为：2dsinθ＝kλ（k＝1，2，3，……）上式子称为布喇格公式，其中d为晶面间距。X

3、射线衍射分析优点：无损坏、非破坏性，准备试样操作简单。一、X射线的性质X射线也是电磁波，波长范围0.01～1000Å，它在真空中的传播速度为3×108m/s.X射线具有波粒二象性。§1X射线物理基础二X射线的获得凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能发射X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为获得X射线的能量。获得X射线的条件：用某种方法得到一定量的自由电子；迫使这些电子在一定方向上以很大的速度运动；在电子运动的路途上设有一个急剧阻止电子的障碍物（靶子）。热阴极、钨丝热电子阳极靶（Cu、Co等）X-ray发出被加速轰击

4、产生连续X-ray特征X-ray三、X射线谱X射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很短，即λ很小，则光子的能量很大，穿透力很强。X射线波长0.01～1000Å，但X射线结构分析中常用0.5～2Å波长的X射线。⑴连续光谱（白色X射线谱）：即从短波极限开始的连续的各种波长的X射线。产生原因：高速运动的电子碰到（阳极）原子上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。⑵不连续光谱（单色X射线谱、特征X射线谱、标识X射线谱）Iα=90I连续产生原因：高速电子的能量大到某一定数值时（即电压高达某一定值时），不仅得到连续X射线，而且得到单色X射线，这

5、是因为电子的能量很大，足以将靶金属原子中K电子打走，L电子补回到K层上，即Kα，若M层补回则得到Kβ…总称K系X射线。特征X射线的波长与靶物质有关，与电压无关。四X射线与物质的相互作用⑴散射相干散射：散射线的波长与入射线相同，并且具有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样。X射线与原子内紧束缚电子作用时发生、弹性碰撞不相干散射：X射线与光子自由电子相撞，损失能量，波长越大，原子序数越小，不相干散射越大。X射线与原子内束缚较弱的电子作用时发生、非弹性碰撞⑵电离作用⑶感光作用⑷荧光作用在晶体中，电子能够以相同的步伐（位相相同）散射X射线，并作为一个波源散射出

6、波长与入射波相同的球面波。§2X射线衍射几何条件晶胞：代表晶体内部周期性结构的基本重复单位。基本要素：晶胞的大小和形状；晶胞内原子的种类、数目和分布。X射线照射到晶体上，主要与晶体中电子发生了相互作用，产生衍射，衍射方向除与入射线的波长、方向有关外，主要决定于晶胞参数（大小、形状），因此提出了三个方程联系衍射方向与晶胞参数，同时作了三点假设：①入射线与衍射线都是平面波。②晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的。③原子的尺寸忽略不计，各电子发生的相干散射是从原子中心发生的。一、劳厄方程劳厄以直线点阵为出发点，分别推出了直线、平面、空间点阵的衍射条件。若一束波长为λ的X

7、射线以原子列成a0角的方向射到原子间距为a的原子列上。图1－2一维原子列的衍射相邻两原子的散射光程差为：δ＝OQ-PR＝OR(cosα－cosα0)＝a(cosα－cosα0)若使各个原子的散射波形成衍射，则必有δ等于波长λ的整数倍，所以：a(cosα－cosα0)＝nλ其中n为整数（0,±1,±2,…）称为衍射级数。当入射方向取定，则α0就定了，所以决定各级衍射方向的α角可以从下式求出：cosα＝cosα0＋nλ/a只要α角满足上式就能产生衍射，所以衍射线将分布在以原子列为轴，以α为半顶角的一系列圆锥面上，每一个n对应一个圆锥。将上述考虑推广到三维空间，得到空

8、间点阵的劳厄方程a(co