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1、环己酮的制备实验目的学习次氯酸氧化法、铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法，进一步了解醇与酮的区别与联系。实验原理六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。本实验采用乙醚-水混合溶剂。合成路线本实验用铬酸作氧化剂，将环己醇氧化为环己酮：仪器与药品仪器：50mL滴液漏斗、250mL三颈瓶、回流装置、分液漏斗、锥形瓶、折光仪。药品：环己醇、冰醋酸、次氯酸钠水溶液、饱和亚
2、硫酸氢钠溶液、无水硫酸镁、碘化钾淀粉试纸、氯化铝、无水碳酸钠、精制食盐。操作及注意事项一.用铬酸作氧化剂1.反应物必须冷却至0℃，再加铬酸溶液，否则，反应太剧烈，难以控制。2.铬酸溶液在剧烈搅拌下10min加完，加完后继续搅拌20min。3.醚层用5%Na2CO3、H2O充分洗涤，洗去过量的铬酸。4.无水Na2SO4干燥，50~55℃水浴中蒸去乙醚，再蒸馏收集152~155℃馏分（空气冷凝）。5.测定折光率，计算产率。二.用次氯酸钠作氧化剂1.冰水浴中滴加次氯酸钠水溶液（为什么？），然后在30~35℃搅拌5min；
3、2.加入的次氯酸钠需过量，用碘化钾淀粉试纸检验；3.室温搅拌30min，加NaHSO4中和次氯酸。4.加水、氯化铝、沸石蒸馏，（氯化铝的作用？）环己酮和水形成恒沸点混合物，mp:95℃，因含乙酸，沸程:94~100℃。5.馏出液中加无水碳酸钠中和乙酸，加食盐（降低环己酮的溶解度）。6.分离有机相，用无水MgSO4干燥。7.蒸馏，收集150~155℃馏分。8.测定折光率，计算产率。第三章第三节第四节第三节泄泻Diarrhea一概述1、泄泻主要临床特征排便次数增多，便型溏薄，或如水样。无里急后重者.2好发季节:夏秋季.
4、3本证常见于消化器官功能性与器质性病变引起的腹泻,如急慢性肠炎,结肠炎,肠结核,肠功能性障碍等.二、病因病机导致泄泻可有多种因素，如感受外邪，饮食所伤，情志失调，致湿邪伤脾,发病较急,多属实证;脾肾亏虚多为因虚而湿盛,故发病较慢,多为虚证。由于感邪的不同,泄泻的病理属性有寒,热,虚,实的不同,但虚实之间可以相互转化.总之脾虚，湿盛是本证发生的关键，脾失健运水湿停聚，清浊混下是本证病机。病因病机图感受寒湿暑湿湿热饮食不节食积停滞忧思恼怒情志失调久病体虚年老体衰寒湿困脾肠中湿热食积伤脾运化失常肝郁乘脾脾胃失和中焦虚寒肾
5、阳不足脾失健运水湿停聚清浊混下泄泻三、辩证要点1.以大便的性状、颜色、气味辨寒热:如泻下清稀完谷不化或泻下粘稠及粘液前者为寒后者为热;色淡黄或色深黄绿如苔前者为寒后者为热;少气味或气味腥臭,肛门灼热前者为寒后者为热.2．以便势，病程辨虚实:急泻如注属实;病程迁延,时作时休属虚.3．以兼证辨病因。泻而伴口臭、厌食多属伤食；伴身热烦渴，头重苔厚腻为外感暑湿。4．问食欲之有无辨病情轻重及预后：泻但有食欲属轻证，预后良好。泻而不思食为重证，病洞泻食不下，脉急则死。四、治疗原则健运脾胃，分利水湿是泄泻证的基本治疗原则。健脾意
6、在恢复脾主升主运的正常功能，因此凡能去除影响胃肠运化之邪,帮助脾胃恢复功能的治疗都为“健脾”.如消积,芳香,清热,疏肝,补益,温中,敛涩等.“祛湿”主要是通过利小便而实大便达到利湿的目的,如淡渗利湿,芳香化湿,苦辛燥湿,辛散除湿均属此意.在临证治疗时，由于病变过程较为复杂，当随病因及其兼夹病证的不同立法施治.五辩证分型六复习思考1.如何理解泄泻发病的关键在于脾虚湿盛？2.试述泄泻的辨证要点及治疗原则3.脾虚，肝郁，肾阳虚各型泄泻临床表现的异同？答1:脾主水湿运化，无论外因抑或内因影响脾胃，运化失调则水湿停聚，致使小
7、肠的受盛、大肠的传导功能失职，清浊混下而成泄泻。所以中医认为“泄泻之本，无不由于脾胃”换言之，脾失健运是造成泄泻的基本因素，水湿停聚为脾失健运的外在表现，同时又是进一步导致脾气虚弱的主要病因。脾虚、湿盛两者互为因果是泄泻发生的主要病机。所以说，脾虚湿盛是泄泻的发病关键。答2:泄泻的辨证要点：1）以大便的性状、颜色、气味辨寒热如泻下清稀或完谷不化，色淡黄，少气味为寒湿粪便粘稠夹粘液，色深褐，气味腥臭为湿热。2）以便势，病程辨虚实泻下如注，起病急属实泻；时作时止，病程迁延属虚泻.3）以兼证辨病因泻而伴口臭，厌食多属伤食
8、；伴身热烦渴，头重苔厚腻为外感暑湿.4）问食欲之有无辨病情轻重及预后泻但有食欲轻证，预后良好；泻而不思食为重证，病洞泻食不下，脉急则死。泄泻以健运脾胃，分利水湿为基本治疗原则。依据寒热，虚实辅以疏肝、温肾、化湿、利湿，温中，清热。第四节便秘Constipation一、概述1便秘主要临床特征大便秘结不通、排便间隔时间延长或排便困难。2病变部位在肠胃,与肝胆,肺
