最新材料分析方法透射电子显微镜PPT课件.ppt

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1、材料分析方法透射电子显微镜1.透射电子显微镜（TEM，TransmissionElectronMicroscope）有成像和衍射两种模式，用于观察样品微观组织形态、物相分析2.扫描电子显微镜（SEM，ScanningElectronMicroscope)利用二次电子或散射电子成像，用于样品表面形貌分析3.电子探针显微分析（EPMA，ElectronProbeMicro-Analysis）[trænzˈmiʃəniˈlektrɔnˈmaikrəskəup][əˈnæləsɪs]EPMA分为两类：[dɪs'pɜ

2、:sɪv]能谱仪（EDS，EnergyDispersiveSpectrometer）和波谱仪（WDS，Wavelength Dispersive Spectroscopy）它们既可作为单独仪器使用，也可作为两电镜的附件，其中EDS常作为两电镜的附件，在两电镜上使用时，一般分析微米区域的化学成分和相对含量。利用电子束激发样品特征X射线，分析样品化学成分和相对含量1）透射电子显微镜（TEM)是采用透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的、因此它可以在观察样品微观组织形态的同时,对所观察的区域进行晶

3、体结构鉴定,其分辨率最高可达0.1nm左右，放大倍数可达106倍。（样品厚度一般在500nm以下）2）扫描电子显微镜（SEM)利用电子束在样品表面激发出代表样品表面特征的信号（二次电子等）成像的。最常用来观察样品表面的形貌（断口等）。分辨率可达1nm,放大倍数可达2×105倍。还可以观察样品表面的成分分布情况。3）电子探针显微分析（EPMA，分为EDS和WDS两类）利用聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域，激发出样品该区域的特征X射线，分析其特征X射线的波长和强度来确定样品微观区域（微米区域）的化学成分和相

4、对含量。将扫描电镜和和电子探针结合起来，则可以在微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分的同位分析真空系统的作用有两方面，一方面可以在阴极和地之间加以很高的电压，而不会将空气击穿产生电弧，另一方面可以将电子和空气原子的撞击频率减小到可以忽略的量级，这个效应通常使用来描述。标准的TEM需要将电子的通路抽成气压很低的真空，通常需要达到10−4帕[18]。由于TEM的元件如样品夹具和胶卷盒需要经常插入电子束通路，或者需要更换，因此系统需要能够重新抽成真空。因此，TEM不能采用永久密封的方法来保持真空，而是需要装备多

5、个抽气系统以及气闸。用于将TEM抽成达到需要的真空度的真空设备包含有若干级。首先，需要使用旋片泵或者隔膜泵将TEM抽成低真空，以允许涡轮分子泵或者扩散泵将TEM抽至操作所需要的高度真空。为了让低真空泵不必连续运转，而涡轮分子泵连续的进行操作，低压泵的真空端需要与涡轮分子泵级联[19]。TEM不同段可以使用门阀隔离，以允许在TEM的不同的区域达到不同的真空度，例如在高分辨率TEM或者场发射TEM的电子枪处，需要真空度达到10−4至10−7帕，甚至更高的真空。高电压TEM需要极高的真空度，通常要达到10−7至1

6、0−9帕以防止产生电弧，特别是在TEM的阴极处[20]。因此高压TEM需要第三个真空系统，同时电子枪与主室使用门阀或者差动泵隔离。差动泵可以防止气体分子扩散入高真空电子枪区域的速度超过气体抽出的速度。对于这种非常低的气压，需要使用离子泵或者吸气材料。如果TEM的真空度达不到所需要的量级，会引起若干的问题，如进入TEM的气体会通过一种成为电子束致沉淀的过程沉淀于待观察的样品上，或者在更严重的情况下会导致阴极损伤[20]。由于样品导致的真空问题可以通过冷阱技术来吸收样品附近升华的气体。电子光学系统的组成（7件）

7、：①电子枪②聚光镜③样品④物镜⑤中间镜⑥投影镜⑦荧光屏（或照相底片）（照明部分）（成像部分）（观察记录部分）真空系统剖面图照明部分透射电镜的结构1.电子枪电子枪的灯丝照明部分:它的作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。包括电子枪和聚光镜。电子枪是电子显微镜的电子源。由钨丝或六硼化镧或场发射电子枪制成的电子发射源钨丝：亮度最小，价格便宜，电子能量散布为3eV，解析度较差LaB6灯丝：亮度比钨丝佳，价格中等，电子能量散布为1.5eV，解析度中等场发射电子枪：亮度最佳，价格较高，电子能量

8、散布为0.3eV，解析度最好钨丝：亮度最小，价格便宜，电子能量散布为3eV，解析度较差LaB6灯丝：亮度比钨丝佳，价格中等，电子能量散布为1.5eV，解析度中等场发射电子枪：亮度最佳，价格较高，电子能量散布为0.3eV，解析度最好2.聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。4.物镜：为放大率很高透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子