最新无机材料测试技术06 X射线物相分析PPT教学讲义PPT.ppt

《最新无机材料测试技术06 X射线物相分析PPT教学讲义PPT.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、无机材料测试技术06X射线物相分析PPT2第六章X射线物相分析每一种结晶物质都有自己独特的化学组成和晶体结构，没有任何两种结晶物质它们的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射面网的面间距d和衍射线的相对强度I相来表征。其中d值与晶胞的大小和形状有关，相对强度则与质点的种类和其在晶胞中的位置有关。所以可根据它们来鉴别物相。物相分析包括物相定性和物相定量分析两部分内容。衍射强度I相－－－原子种类，原子位置面间距d－－－－晶胞形状，尺寸3粉末衍射卡也简称JCPDS国际粉未衍

2、射标准联合会（theJointcommitteeonPowderDiffractionStandards）卡，该联合会每年出版一组有机物质和一组无机物质的粉未射卡片，第张卡片上记录了一种物质的衍射数据和结晶学据。到2003年为初，已出版了65组，包括有机和无机物质。现在已可以通过光盘进行检索。7JCPDS粉末X射线衍射数据汇编（PDF）是一种索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d值索引两大类。字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称索引、矿物名称索引等。d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。首先是以第一条衍射线d值大

3、小分组，例如，以10.00以上为一组，以8.00-9.99为一组等。同一组中再按第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的衍射线）8请同学们看书P599在氯化钠ICDD衍射数据卡（5组第628号卡片）上出现的是：（1）组号和卡片号；（2）三个最强的衍射线；（3）具有最低衍射角的衍射线位置和强度；（4）化学式和物质名称；（5）所用衍射方法及相关资料；（6）晶体学数据；（7）光学及其他数据；（8）与样品有关的资料；（9）衍射图。衍射强度表示为I1的百分数，I1是衍射图上最强衍射线的强度。102．定性相鉴定①单相试样的定性分析②

4、多相试样的定性分析113．定性物相鉴定过程中应注意的问题①d比I相对重要②低角度线比高角度线重要③强线比弱线重要④要重视特征线⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质⑥不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。12①d比I相对重要从衍射图谱中得到的一系列面间距与强度均可能有误差，而且影响线条强度的因素较位置的因素复杂得多。当测试所用辐射与卡片不同时，其相对强度的差别更为明显。所以在定性分析时，强度往往是较次要的指标，应更重视面间距数据的吻合。对于一般物相分析问题，并不要求面间距的测量达到那样高的精确度。因此，将测量数据与卡片对照时，允许有一些偏差

5、，但这偏差应是有规律的，当被测相中含有固溶元素时，则差别更为明显。13②低角度线比高角度线重要这是因为不同晶体来说，低角度线的d值相一致的机会很少（晶面间距大），但对于高角度线（晶面间距小的）不同晶体间相互近似的机会增多。14④要重视特征线衍射花样中强度较高且d值较大的衍射线，它不受其它产地和其它条件的影响，并且与其他化合物的衍射线不相干扰，这些对鉴很有说服力。15⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质在多相混合物的衍射图谱中，属于不同相的某些衍射线条，可能因面间距相近而相互重叠，所以，衍射图谱中的最强线实际上可能并非某一相的最强线，而是由两个或两个以上物相的某些

6、次强或三强线条叠加的结果。在这种情况下，若以该线条作为某相的最强线条，可能与该相粉末衍射标准图谱中的强度分布不符，或者说，找不到与此强度分布对应的卡片。此时，必须仔细分析，重新假设和检索。有些物质的晶体结构相同，点阵参数相近，其衍射图谱在允许的误差范围内可能与几张卡片相近，这就需要结合化学分析结果、试样来源、热处理条件，根据物质相组成关系方面的知识，在满足结果的合理性和可能性的条件下，得到可靠的结论。比较复杂的相分析工作，往往要与其他方法（如化学分析、电子探针、能量色散谱EDS）配合才能得出正确的结论。16⑥不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。如果

7、标准卡片本身有误差，则将给分析者带来更大的困难。但这种误差已经逐渐得到纠正，新的比较精确的标准卡片正在不断取代一些误差比较大的卡片。如果分析者在鉴定物相过程中对卡片有所怀疑时，即应制备自己的标准衍射图谱。17注意的问题当多相混合物中某相的含量很少时，或某相各晶面反射能力很弱时，它的衍射线条可能难于显现。因此，X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在。在钨和碳化钨的混合物中，仅含0.1wt%~0.2wt%钨时，就能观察到它的衍射线条；而碳化钨的含量在不少于0.3~0.5wt%时，其衍射线条才可见。此外