最新X射线物相分析实验PPT教学讲义PPT.ppt

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1、X射线物相分析实验PPT目前X射线物相分析数据检索手册1.PowderDiffractionFileSearchManual(OrganicInorganic)2.PowderDiffractionFileSearchManual(AlphabeticalInorganicMaterials)3.PowderDiffractionFileSearchManual(HanawaltMethodInorganic)4.FINKIndextothePowderDiffractionFile1.HanawaltSearchManual（三

2、强线检索）利用三强峰d值在手册中检索，再对照八个d值确定检中物质的分子式、卡片号，将实验数据与卡片中全部数据进行对照，如果吻合则断定测定物质为卡片物质。粉末衍射PDF卡片检索方法有三种物相检索中要注意的问题：1、物相检索时实验d值数据与PDF标准数据对比时误差在±0.01埃左右，在低角区d值误差较大，在高角区误差较小。在物相分析过程中，应以低角区的晶面间距d值为主。2、有时发现含有多相的XRD图中出现某些相与PDF数据吻合很好，而某些相误差很大，这是由于该相的固溶、复合和杂质引起的误差。如多元素的金属合金、固溶体、金属间化合物、复

3、合碳化物d值变化较大，可在±0.02埃或更大。如马氏体、奥氏体、镍固溶体等此时应查表分析。3、对于掺入微量的稀土或其他的微量物质固相反应后的XRD测试可能形成新的物质或形成固溶体，可以选择强衍射峰局部慢扫描观察峰形的变化。4、TiC、TiN、TiO、AlN等物质的合成中，可能由于C、N、O量不足而形成TiC1-X、TiN1-X、AlN1-X，晶格常数的变化导致d值变小，与PDF卡数据有误差。5、对于板材、晶粒较大、薄膜等试样可能会出现择优取相，衍射强度异常，有的衍射峰可能不能出现。6、在物相检索对照过程中应以实验晶面间距d值为主，

4、强度为辅。7、由于设备的分辨率的问题，两个d值极相近的峰可能分辨不开。8、如SiC、Si3N4等具有多晶型结构，可能结构相同，晶格参数相近，因此实验d值也相近，这时要在检索过程中要注重数据的吻合程度，注意衍射强度的区别。同时要根据试样的成分来加已区别。9、注意物质的类质同象，如A、B原子或离子原子半径相等，A、B互换不引起晶体结构发生根本变化，如Mg2(SiO4)镁橄榄石中Fe替换Mg形成Fe2(SiO4)铁橄榄石的混合晶体。10、有些物质具有同素异构性，如Al2O3、SiC、TiO2、ZrO2等，在结构分析时应注意。11、对于立

5、方结构的试样，如果有部分衍射峰发生分裂成两个峰的趋势则可能试样发生从立方结构向四方结构转变。12、对于混合物质样品的分析要考虑每种物质的比重，粒度的不同对于衍射效果的影响。铸造产生的树枝晶等大晶粒可能出现的衍射峰减少，若是无机化学和机械球磨发制备的纳米晶粒，则衍射峰会宽化。13、注意有些粉末试样会由于研磨和环境等而导致试样发生的变化而引起衍射峰的改变。14、对于结晶好的物质如果高角区衍射峰出现小于1/2的分裂峰，是出现了2峰。15、多相的XRD图中，衍射数据会发生重合现象。16、对于材料制备所用原料应该物相检查，确认无误可进行实

6、验。17、对于自己研究的材料要广泛查阅文献，将可能出现的物质的PDF数据有所记录，便于自己检索和衍射峰的标注。可以用文献中相同材料的XRD图做比较，但是一定要注意当文献中使用的X射线波长与PDF卡片辐射不同时，数据会有所不的。18、要了解自己研究的物质发展情况，综合SEM、TEM、XRF等研究结果得出结论。E4a0227共基放大电路E4a02271共基放大电路Q点的分析共基组态放大电路如图02.02.2３所示。它的基极交流电位等于0，相当基极交流接地，输入信号接发射极，输出信号从集电极引出。图02.02.23共基组态放大电路共基组

7、态放大电路的静态分析与分压偏置共射放大电路一样，它们的直流通路完全一样，在此仅给出结果。工作点的基极电流：工作点的集电极电流：晶体管的管压降：cCCCCE(R+Re)IVU-=BCIβI='UV-ebBECCB)1('RRI++=b输入信号通过耦合电容加在三极管的发射结于是有下列过程：1．放大电路主要利用三极管或场效应管的控制作用放大微弱信号，输出信号在电压或电流的幅度上得到了放大，一般来说输出信号的能量得到了加强。3.1放大电路的基本概念3.1.1放大的概念基本放大电路一般是指由一个三极管或场效应管组成的放大电路，可以将基本放大

8、电路看成一个双端口网络。2．输出信号的能量实际上是由直流电源提供的，只是经过三极管的控制，使之转换成信号能量，提供给负载。三极管VT：放大信号，起的能量控制的作用；偏置电路Rb1、Rb2、Re：使三极管发射结正偏，集电结反偏，保证三极管具有放大能力