应化专业综合实验.doc

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1、实验一N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能一、简介　　室温离子液体(RTILs)，主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学窗口范围宽、热稳定性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。二、实验原理合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反应式如下：三、仪器设备及药品： 水浴锅       加热磁力搅拌器三口烧瓶   50ml    球形冷凝器   温度计0—100℃ 吸量管（10ml，5ml）四、实验步骤将0.1mol（

2、11.1ml）N-甲基吗啉和0.12mol（13.8ml）氯化苄加入到50ml的三颈烧瓶中，在磁力搅拌下，控制反应温度40～50℃，反应时间1h，反应完毕，抽滤产品，并用乙醚洗涤两次，即得到目标产物，置于称量瓶，保存于干燥器中。待测，并洗净实验仪器。五、产品的分析测定（1）外观：于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。（2）产率（%）：将产物放在30℃下真空干燥24h，置于干燥器中冷却，再准确称重，并计算产率。（3）溶解性：选用水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等常见溶剂进行溶解性能的研究。（选做）

3、（4）采用KBr压片法，对所得物质结构进行红外表征。实验二甘氨酸锌螯合物的微波固相合成及表征一、实验目的1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法；2、掌握微波固相合成制备甘氨酸锌螯合物的方法；3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的使用方法。二、实验原理氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养

4、制剂，既能充分满足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。目前,氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。但是在生产技术上,此法存在工艺周期长,成本高,废液污染等缺点。微波作为一种电磁波,能高速促使分子极化旋转,增加反应物分子的碰撞频率。微波加热的非传导性加热效应,可以加速化学反应的进行。近年来,低热固相反应是现今所提倡的绿色化学工业生产中一种节能、高效、减污的合成方法。微波辐射辅助固相合成,能简化反应步骤、缩短反应时间、方便分离产物、提高产率和产品纯度。三、仪器与试剂1、仪器：iS10型傅立叶变换

5、红外光谱仪；X射线衍射仪；差热分析仪；微波炉；玛瑙研钵2、试剂：甘氨酸（AR）、ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（AR）、95%乙醇（AR）。四、实验内容1、螯合物的合成甘氨酸7.50g(100mmol)与适量的ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（按1:1mol比）在玛瑙研钵中混合研磨,滴加少量95%的乙醇润湿反应物,使反应物体积膨胀，研磨反应20min后放入微波炉中,在中档微波功率辐射1min,取出，重复上述操作2次。将固体物用热水溶解，趁热过滤，滤液缓慢加热浓缩至晶膜出

6、现为止，冷却，析出淡黄色晶体，抽滤，滤饼用95%的乙醇洗涤后于干燥器中放置1周得螯合物。2、螯合物的表征①红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。②热分析：对所得样品进行热重和差热分析，考察其热稳定性。③XRD：对所得样品进行X-射线衍射分析，可以知道样品的晶型，也可以知道所得产物是否含有杂相物质。四、数据处理1、计算产率。2、根据甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较两者氨基和羰基特征吸收峰的位置，说明产生位移的原因，进一步确认螯合物的生成。3、根据TG、DTA、XRD的数据进行分析螯合物的热稳

7、定性及组成。五、思考题1.微波法制备有何优点？2.固相合成与传统的水体系合成相比，有何优缺点？3..本实验还可以探讨哪些影响因素？参考文献1.张红漫,陈国松,冯改霞等.单项氨基酸微量元素螯合物的研究.氨基酸和生物资源,2002,24(4):46-502.张红漫,陈国松,仪明君等.复合氨基酸铜螯合物的研究.氨基酸和生物资源,2002,24(2):37-403.曾仁权,钟国清.甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征.合成化学,2004，12(6)：591-594实验三聚合硫酸铁的制备及性能测定一、实验目的1、学习聚合硫

8、酸铁的制备及净化水的知识2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识3、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法二、实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矾花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。生产聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫