最新元素测定消化技术.幻灯片.ppt

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1、元素测定消化技术.消化技术学习要点溶解法熔融法湿法消解干法灰化金属总量测定的前处理消化技术第一节方法简介第二节仪器设备第三节操作方法第二节仪器设备高温消化炉可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。第三节操作方法操作方法金属总量测定的前处理技术第三节操作方法溶解法熔融法湿法消解干法灰化高压消减微波消减溶解法：对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸＋氧化剂或酸＋还原剂。熔融法：熔融法也可以称作碱分解法。熔融法

2、是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。湿法消解：该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。湿法消解硝酸消解法硝酸-高氯酸消解法硫酸－磷酸消解法硫酸-高锰酸钾消解法硫酸-过氧化氢消解法多元消解法硝酸－硫酸消解法硝酸消解HNO3消解法适用于较清洁的水样。HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解样品中的有机物质。水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法。水质铅、镉、锌的测定双硫腙分光光度法。

3、适用范围应用实例硝酸-高氯酸消解消煮时HNO3具有强的氧化力，热的浓HClO4是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水HClO4，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。硝酸-高氯酸消解食品中铁、镁、锰的测定有机肥料铜、锌、铁、锰的测定土壤中硒的测定原子荧光法应用实例硝酸-硫酸消解1.两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点低，而H2SO4沸点高（338℃）；2.热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；3.二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。硝酸-硫酸消解常用的HNO3与H2SO4的比

4、例为5:2，消解时，先将HNO3加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入H2SO4、HNO3，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量H2O2。硝酸-硫酸消解两种酸的沸点都比较高，其中H2SO4氧化性较强，H3PO4能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解样品，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。硫酸-高锰酸钾消解该方法常用于测定汞的样品。KMnO4是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。硫酸-过氧化氢消解用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有

5、机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。肥料中总氮、总磷、总钾的测定，样品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法进行消解。多元消解法目的及前提为为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂具有更强的溶解能力，应用广泛。多元消解法硝酸-硫酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法为硝酸-硫酸-高氯酸消解法应用实例为水质银的测定火焰原子吸收分光光度法食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法土壤质量总砷的测定二乙基二硫代

6、氨基甲酸银分光光度食品中锑的测定硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法为食品中总汞及有机汞的测定冷原子吸收光谱法土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法应用实例硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法为土壤全量钙、镁的测定在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。应用实例硝酸-硫酸-高锰酸钾消解法为土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法测定生物样品中的汞时，也可用1：1H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。应用实例盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法

7、为土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法进行样品的消解。应用实例干法灰化干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。为干法灰化为高温电炉直接灰化法利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性质不同，