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时间:2021-04-15
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1、乙酰苯胺的制备生产方法1、射频辐射法2、微波法3、微量、半微量法4、微型法5、合成新方法6、混合酰化7、冰醋酸酰化1、射频辐射法操作工艺:在圆底烧瓶中量取10ml苯胺,并加入11~19ml冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管,在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后,用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中,并持续搅拌3~5min,使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操,得到乙酰苯胺晶体。特点:1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。2)加热升温快。3)反应平静。4)能充分利用反应物,对环境污染小。5、合成新方法操作工艺:一、于100ml三
2、颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约5min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约3min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品特点:操作复杂,浪费时间。6、混合酰化操作工艺:以苯胺为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝
3、器的250ml三口烧瓶中,加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉,加热回流反应,反应完毕,在搅拌下移人冰水混合物中,结晶、过滤、水洗、干燥。特点:操作简单,反应较为剧烈,产品稳定且程度和收率较高。7、冰醋酸酰化操作工艺:以苯胺为原料与冰醋酸,锌的混合液进行酰化反应。少量的锌可防止苯胺被氧化,并可使少许已被氧化的苯胺(棕黄色)还原成苯胺(无色)。加热搅拌反应,反应完毕,,结晶、过滤、水洗、干燥。特点:操作简单,反应较为稳定,产品稳定且程度和收率较高。生产方法质量产率及成本估算1、射频辐射法2、微波法3、微型法4、混合酰化法原料名称规格当前市场价格(元/500克)每克成品使用原料量每
4、克成品使用原料单价(元/克)苯胺99.9%6.51ml0.013乙酸酐99.5%18.250.0365乙酸99%1.650.0033每克成品的生产成本(元):0.053备注:苯胺:13000元/吨乙酸酐:7300元/桶乙酸:3300元/吨成本比较苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗:苯胺(99%)690Kg(工业级)冰醋酸500Kg(工业级)苯胺价格9610元/t冰醋酸价格285元/t生产成本:0.690×9610+0.500×285=6773.4元质量产率:1÷(0.690+0.500)×100%=84.03%1.乙酰苯胺(1)、健康危害侵入途径:吸入、食入。健康危害:吸入
5、对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。(2)、毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。急性毒性:LD50800mg/kg(大鼠经口);1210mg/kg(小鼠经口);人经口50mg/kg,最低致死剂量。危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。各原料毒性、防护措施及三废处理办法(3)、包装储运采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防
6、潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。(4)泄漏应急处理切断火源。戴好防毒面具,穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中,用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。防护措施(5)呼吸系统防护:可空气中浓度较高时,应该佩戴防毒口罩。 眼睛防护:必要时戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。(6)急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触:立即翻开上下眼眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入:脱离现场
7、至空气新鲜处。就医。 食入:误服者给饮足量水,催吐。就医。 灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。2.苯胺(1)健康危害:该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起
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