最新三氯氢硅中痕量磷气相色谱图测定ppt课件.ppt

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1、三氯氢硅中痕量磷气相色谱图测定目录样品采样检测依据及设备检测原理及工艺流程图检测环境及影响因素检测报告书气相色谱法测定三氯氢硅中痕量磷气相色谱法测定H2的组分三氯氢硅的采样：三氯氢硅检测依据检测设备仪器与试剂:1.RC-01型高温氢还原-硫磷气相色谱仪。2.氢氧化钠化学纯3.三氯化磷优级纯4.三氯氧磷分析纯5.磷酸三乙脂分析纯6.高纯三氯氢硅7.钢瓶装空气氧气(21%);氩气(99.99%)；氢气(99.63%)氢气的净化:钢瓶装氢气经硅胶、5A分子筛、脱水、脱磷化氢后,再经液氮温度下的5A分子筛进一步脱水、脱磷化氢气相色谱法

2、测定干法H2的组分采样氢气：高纯氢（GB/T7445-1995),经5A分子筛和变色硅胶吸附固定相：6201但体（40-60）目DC-703硅油工艺流程图SC-3A型气相色谱仪一台主机：主机上有层析室恒温箱、热导检测器、离子室、汽化室、气体进样器和气路控制系统以及温度测量系统，主机左外侧装置有四通气体进样阀。WK-01型温度控制器WY-01型供电器WF-01型微电流放大器记录仪表采用XWC-100/AB型运行基本条件：需220V交流稳压电源维护和保养：设备保持通风干燥，避免与酸、碱接触，无尘玻璃色谱柱D:4mmL:3m固定相6

3、201但体（40-60目）DC-703（或1#）硅油石英小瓶（约5ml，带橡皮塞）10ml注射器和5#不锈钢注射针头耐高温硅橡胶板干燥氢气的要求（在大干燥器管内装入净化氢气用的5A分子筛或105钯分子筛和硅胶等吸附剂，两端再填满玻璃棉和细铜丝网，使色谱仪工作时不受O2和H2O的干扰，并保持仪器内部干燥，清洁。仪器工作时需0.15MP以上的氢气压力，以保证设备工作正常。）氢氟酸、重铬酸钾、浓硫酸、乳胶管、取样袋、镍铬丝工艺流程图通气送电取样注射样品色谱图测量、计算发报告、处理样品仪器升温关闭电、气分析步骤1、打开氢气阀门，将载气

4、流量调到40ml/min，待气流量稳定2、打开设备电源开关3、待设备稳定后，进入“定温设置”界面，设定“柱箱”温度70℃，“汽化室”温度100℃，“检测器”温度90℃4、在恒温控制0.5h左右，进入“热导”界面，开启热导工作开关5、取少量SiHCl3样品在预先准备好的小石英甁内，用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约0.02ml，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过检测器检定和色谱工作站处理，获得HCLSiH2CL2SiHCl3SiCl46、每个样品测试3-5次，以保证测试结果的准确性环境运行控制1、本岗

5、位存在的环境因素：潜在的氢气泄露引起的燃烧和爆炸。2、本岗位需控制的环境因素：氢气的泄露、燃烧和爆炸。3、运行控制（1）在进入有H2的实验室时，应先通风。（2）对于实验室的气瓶或管道，必须保证不泄露并经常检查。（3）高压气瓶（H2，O2）必须隔开放置，严防阀门漏气。（4）工作完毕必须关闭气瓶阀。（5）下班时室内要保持一个气窗，以防止H2在室内的积累。（6）配置灭火器、消防栓等应急设施。谢谢欣赏！点、直线与椭圆的位置关系复习：点与圆的位置关系设点P(x0,y0),圆(x-a)2+(y-b)2=r2则点在圆内，点在圆上，点在圆

6、外(x0-a)2+(y0-b)2＜r2(x0-a)2+(y0-b)2=r2(x0-a)2+(y0-b)2>r2点与椭圆的位置关系A·B·C·种类:点在椭圆内点在椭圆上点在椭圆外点P(x0,y0)在椭圆内点P(x0,y0)在椭圆上点P(x0,y0)在椭圆外yxo无论实数k取何值,直线y=kx+1与椭圆x2+my2=5都有公共点，求实数m的取值范围复习：判断直线和圆的位置关系几何方法求圆心坐标及半径r（配方法）圆心到直线的距离d（点到直线距离公式）代数方法消去y（或x）直线与椭圆的位置关系种类:相离(没有交点)相切(一个交点)相

7、交(二个交点)yxo直线与椭圆的位置关系的判定mx2+nx+p=0（m≠0）Ax+By+C=0由方程组：<0方程组无解相离无交点=0方程组有一解相切一个交点>0相交方程组有两解两个交点代数方法=n2-4mplmm例1.椭圆9x2+25y2=225直线l:4x-5y+40=0 ,椭圆上是否存在一点,到直线l的距离最小?最小距离是多少?思考：最大距离为多少？例2、已知椭圆x2+2y2=2，椭圆的右焦点为F2，(1)求过点F2且斜率为1的直线被椭圆截得的弦长CD;归纳：这类问题的两种解决方法（1）联立方程组，解出直线与圆锥曲线的交点

8、，再利用两点距离公式来求解；（2）联立方程组，运用“设而不求”解法技巧，结合韦达定理完成求解。(2)求过点F2直线被椭圆截得的弦长CD最小值;(3)求过点F2直线与椭圆交于C、D两点，求△CDO面积的最大值;