气相色谱图分析课件.ppt

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1、第六章气相色谱分析(P214)概述气相色谱的分离系统气相色谱的检测系统气相色谱的定性与定量6.1概述一、色谱分析的应用概况在现代所有的分析仪器中，没有一种像色谱仪这样在实际中得到如此迅速和广泛的应用。目前，色谱分析广泛应用在食品学科，它通过对不同的物质分析、分离和组合，对物质进行定性和定量的分析，若色谱分析和质谱分析（MS）或核磁共振（NMR）联用，则能对物质进行立体结构的分析。二、色谱分析的发展方向1.从宏观分析向微观分析方向发展。2.从体相到表相，不同层次的分析。3.从表观分析到分子内部结构变化的

2、分析。4.从静态分析到动态分析。5.从定性到定量，出现食品分析的数据库和计算机化的局面。此外，分析微生物学、菌种技术与色谱技术结合，可以确定菌种的选育、变性。三、气相色谱气相色谱是用气体作为流动相的层析法。根据固定相状态的不同：目前，大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色谱。四、气相色谱分析的特点1.高效率。2.高选择性。3.高灵敏度。4.分析速度快。5.应用广泛。气相色谱法有上述优点，但也有它的缺点，即从色谱图上不能直接给出它定性的结果。五、流程在气相色谱中，作为流动相的气体称作载气。载气→减压阀→

3、净化干燥管→稳压阀→流量计→压力表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计算机积分仪由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰顺序与物质性质有关，信号大小与物质的量有关。6.2气相色谱的分离系统一、分离原理1.气固色谱气固色谱中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂，当样品随载气流过色谱柱时，由于吸附剂对各个组分的吸附能力不同，经过反复多次的吸附与解吸的过程，使各组分得以分离。2.气液色谱气液色谱中的固定相是在化学惰性的固体微粒（用来支持固定液的，称作担体，支持剂）表面，涂上一层高沸点有机物的

4、液膜，这种高沸点有机化合物称作固定液。在气液色谱柱内，被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同（即分配系数K的不同）将各组分分离的。=当载气携带样品进入柱中，气相中的被测物质就溶解在固定液中。载气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气流动，挥发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中，这样反复多次的溶解、挥发、再溶解、再挥发。在固定液中溶解度大的组分，较难挥发，K值大，随流动相移动速率小，后出柱；而K值小的组分先出柱。组分分配彻底是因为二、色谱柱

5、形状有：U形、螺旋形材料有：玻璃、不锈钢、铝等色谱柱有两种：三、流出曲线和有关术语试样中各组分经色谱柱分离后，依次流出色谱柱，经检测器转为电信号，然后由记录仪将各组分及浓度变化记录下来而得到色谱图。色谱图：①反映分离的状况。②反映样品的运行状况。③对物质进行定性、定量分析。1.流出曲线：色谱图以组分的变化（转变为电讯号，以mv或mA表示）为纵座标，流出时间为横座标，这种曲线，即为流出曲线。现以某一组分的流出曲线来说明有关色谱术语。2.有关术语⑴基线：没有样品只有载气进入色谱柱，经检测器，在记录仪上得出

6、的线。它反映检测器噪声随时间变化。稳定的基线是条直线，是仪器是否正常工作的指标。⑵色谱峰：在操作条件下，样品进入色谱柱，经检测器转变为相应的电信号，由记录仪反映出信号随时间变化的曲线。如图中CAD。⑶峰高h：峰的顶点与基线之间的距离。如图中AB。⑷半峰宽：指峰高一半处的峰宽度。如图中GH。⑸拐点（扭转点）：流出曲线上二阶导数为零的两个点。如图中E、F点。经计算拐点位于0.607h处，拐点间的距离。⑹峰底宽：从峰两边的拐点作切线与基线相交部分的宽度。如图中IJ。。⑺保留值：表示组分在色谱柱中停留的时间或

7、者把组分带出色谱柱所需的载气体积。保留值有多种，现分别叙述。①死时间：惰性物质通过色谱柱到出现浓度极大点的时间。②保留时间：进样开始到样品中组分出峰最高点所用的时间。③调整保留时间（实际保留时间）：扣除死时间后组分的保留时间。。④死体积：色谱柱内气相的体积。。式中：—载气流速—常压、室温条件下柱出口处载气流速⑤保留体积：对应于保留时间所流过的载气体积。。⑥调整保留体积：对应于调整保留时间所流过的体积。。利用流出曲线可解决以下问题：①根据色谱峰的位置可以进行定性鉴定。②根据色谱峰的面积或高度可以进行定量

8、测定。③根据色谱峰的位置及宽度，可以对色谱分离情况进行评价。四、色谱柱的分离效能色谱柱的主要作用在于使两种或两种以上组分的混合物分离。常用选择性、分辨率、柱效率等来表示色谱柱的分离效能。1.分离因子：两组分保留值之比。。也有用调整保留值之比。，，只有>>时，它们才比较接近。分离因子常用来表征柱子的选择性，其值较大时，一般分离较好。但也有例外。2.分离度R（分辨率）：相邻两组分色谱保留值之差与此两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。分离度是描述混合物中相邻两