最新《材料研究与测试方法》透射电镜样品制备及衍衬成像.教学讲义PPT课件.ppt

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1、《材料研究与测试方法》透射电镜样品制备及衍衬成像.内容回顾1透射电镜的结构？TEM电子光学部分真空部分电子部分照明系统、样品室、成像系统、观察和记录系统机械泵、扩散泵、吸附泵、真空测量、显示仪表高压电源、透镜电源、真空电源、辅助电源、安全系统、总调压变压器核心辅助辅助（2）多晶材料的电子衍射NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射（3）非晶态物质衍射典型的非晶衍射花样多晶衍射花样标定---方法步骤(1)测量环的半径R;(2)计算，其中为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数；(3)根据Lλ和Ri值可计算出不同晶面族

2、的di。根据衍射环的强度确定3个强度最大的衍射环的d值，借助索引就可找到相应的ASTM卡片。全面比较d值和强度，就可最终确定晶体是什么物相。已知单晶体结构：尝试-核算（校核）法（1）测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离；（2）测量所选衍射斑点之间的夹角；（3）将测得的距离换算成面间距（Rd=L）；（4）将求得的d值与具体物质的面间距表中的d值相对照（如PDF卡片），得出每个斑点的{HKL}指数；（5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短，则相应斑点的指数可以取等价晶面{H1K1L1}中的任意一个(H1K1L1)；（6）决定第二个斑点的

3、指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角（7）决定了两个斑点，其它斑点可以根据矢量运算法则求得；（8）根据晶带定理，求晶带轴的指数，即零层倒易截面法线的方向。已知单晶体结构：尝试-核算（校核）法单晶花样标定：标准花样对照法10.透射电镜样品制备及薄晶体衍衬成像教学目的：教学内容：通过学习透射电解的样品制备和薄晶体衍衬成像原理，掌握制备样品的能力，并通过分析薄晶体衍衬像研究晶体缺陷的存在形式与材料使用性能之间的关系。透射电镜样品的制备透射电镜薄晶体衍衬成像理论教学要求：掌握常规的透射电解样品制备方法；

4、掌握透射电镜薄晶体衍衬成像原理；掌握薄晶体衍衬像分析材料的缺陷存在形式。10.透射电镜样品制备及薄晶体衍衬成像TEM样品台TEM样品台的顶端1透射电镜样品的制备1.1透射电镜对样品的要求1.2粉末样品的制备方法1.3块状材料制备为薄膜样品方法1.1透射电镜对样品的要求样品一般应为厚度小于100nm的固体。感兴趣的区域与其它区域有反差。样品在高真空中能保持稳定。不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。1.2粉磨样品的制备随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料发展很快，而粉末的颗粒尺

5、寸大小、尺寸分布及形态对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态便成了电子显微分析的一项重要内容。其关键工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。1.2粉磨样品的制备需透射电镜分析的粉末颗粒一般都小于铜网小孔，应此要先制备对电子束透明的支持膜。常用支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在支持膜上送入电镜分析。粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。纳米粉末样品的制备过程用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质〈不与粉末发生作用〉中分散成悬浮液。用滴管

6、滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。分散均匀的NaY分子筛的TEM图像分散不均匀的NaY分子筛的TEM图像1.3块状材料制备为薄膜样品方法离子轰击减薄法电解抛光法复型技术1.3.1离子轰击减薄法离子轰击减薄法多用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等。Fischione1010型离子减薄仪1.3.1离子轰击减薄法将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经机械减薄抛光等过程预减薄至30~40μm的薄膜。把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5~3mm的小片。装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。离子轰击减薄原理在高真

7、空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品。离子轰击减薄特点优点：离子减薄的质量高、薄区大。缺点：离子减薄的效率较低，一般情况下4μm/小时左右。1.3.2电解抛光减薄法电解抛光减薄方法适用于金属与部分合金。1.3.2电解抛光减薄法1.3.3复型技术复型技术用于材料表面形貌及断口的观察分析中。所谓复型，就是把样品表面形貌复制出来

8、，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底