晶体薄膜衍衬成像分析课件.ppt

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1、第一部分复型样品及成像原理§11-1复型样品§11-2质厚衬度原理第二部分晶体薄膜样品成像分析§11-3薄膜样品的制备§11-4衍射衬度成像原理§11-5消光距离§11-6衍射衬度成像分析第十一章TEM的成像分析、复型材料复型——样品表面形貌的复制。对复型材料的要求⑴复型材料必须是非晶态材料⑵复型材料的粒子尺寸必须很小⑶复型材料应具备耐电子轰击的性能§11-1复型样品3.常用复型材料真空蒸发形成的碳膜通过浇铸蒸发形成的塑料膜复型方法一级复型法、二级复型法、萃取复型法三种。二、复型技术（一）一级复型1塑料一级复型（1）

2、制作方法：样品表面清洁滴溶液（体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液）溶剂蒸发成塑料薄膜（100nm左右）揭膜剪成对角线小于3mm的小方块图塑料一级复型（2）特点：⑴负复型——样品中凸出部分在复型上凹下去的；⑵复型衬度图像和光学金相显微组织之间具有极好的对应性；⑶制作简单。（3）不足：⑴只能做金相样品的分析，不宜做表面起伏较大的断口分析（因为断口高度差比较大无法做出较薄的复型）；⑵分辨率不高（塑料分子的直径较大，分辨为直径20nm左右）；⑶电子束照射下易分解。2碳一级复型（1）.制备方法样品表面清洁表

3、面蒸镀碳膜划成对角线小于3mm的小方块电解或化学分离清洗观察图碳一级复型（2）.与塑料一级复型的区别⑴C膜厚度基本相同，而塑料膜有一个面是平面，膜厚随试样而异；⑵塑料膜不破坏样品，而C膜破坏样品；⑶塑料膜因塑料分子较大，分辨率较低，而C粒子直径较小，故C复型的分辨率高于塑料复型一个数量级（2nm左右）。（二）.二级复型（塑料-碳二级复型）1.制作方法（见下图）a.首先制作塑料中间复型（图a）。b.将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型上进行碳复型（图b）。为了增加衬度可在倾斜15°~45°的方向上喷镀一层重金属,如Cr

4、、Au等（称为投影），可在一次复型上先投影后喷镀C膜，也可先喷镀后投影。c.溶去中间复型得到最终复型（图c）。图塑料－碳二级复型（2）.特点：⑴不破坏原始样品表面；⑵由于最终复型是带有重金属投影的C膜，复合膜的稳定性和导电导热性都很好，在电子束照射下不易分解和破裂；⑶由于中间复型是塑料，故分辨率相当于塑料一级复型；⑷厚度约为10nm，可被电子束穿过。(a)30CrMnSi钢回火组织(b)低碳钢冷脆断口的复型图像三萃取复型1.应用：⑴观察样品中第二相颗粒的大小、形状和分布;⑵对第二相粒子进行电子衍射分析，测定其晶体结构

5、。2.制作方法a.首先对金相样品进行深腐蚀使第二相粒子容易从基体上剥落(见下图);b.喷镀C膜，使厚度稍厚，以便将第二相粒子包络；c.将样品用电解法或化学法溶解基体(电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用)，带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开，膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保持原来的状态；d.为了防止膜破碎，喷镀C膜后先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品表面剥离后，再将背膜溶去。图萃取复型三.粉末样品制备用TEM还可观察超细粉体（纳米颗粒）的尺寸、形状、尺寸分布等，其关键是粉末样品制备——如何将超细颗粒分散开来，各自独

6、立不团聚（见下图）。常用方法——胶粉混合法、支持膜分散粉末法。1.胶粉混合法在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，其上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，对研突然抽开，稍干后，置于水中使膜脱落，用铜网捞出膜即可观察。2.支持膜分散粉末法由于粉末颗粒一般都小于铜网小孔，因此首先制备对电子束透明的支持膜（碳膜或火棉胶膜）。将粉末制成悬浮液（搅拌均匀），用滴管滴一滴在附有支持膜的铜网上为防止粉末被电子束打落，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在中间进行观察。图超细陶瓷粉末的透射电镜照片质厚衬度是解释非晶态样品（如复型）电子显微图像

7、衬度的理论依据，是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜中小孔径角成像基础上的成像原理。一.单个原子对入射电子的散射原子的散射包括原子核和核外电子对入射电子的散射。§11-2质厚衬度成像原理原子核对入射电子的散射（为弹性散射）a.由于原子核的质量远大于入射电子的质量，因此原子核对入射电子的散射只改变电子的运动方向，而能量没有改变——弹性散射。b.散射角α——散射电子运动方向与原来入射方向之间的夹角用散射角α表示。（见下图）图电子受原子的散射(a)被原子核弹性散射；(b)被核外电子非弹性散射其中：Z—

8、—原子核电荷U——入射电子加速电压rn——瞄准距离（电子运动方向与原子核的垂直距离）由公式可见：原子核电荷Z↑，α↑；加速电压U↑，电子运动能量增大，α↓；瞄准距离rn↓，电子越靠近原子核，α↑；由此可见，凡离原子核为rn距离的电子均被散射到α角方向，所以，当入射电子与原子核之间距离小于rn时，则被散射到大于α角度的方向上。c.由将rn为半径的