第十一章+晶体薄膜衍衬成像分析

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1、第十一章晶体薄膜衍衬成像分析一、薄膜样品的制备方法二、衍射衬度成像原理三、消光距离四、衍衬运动学回顾一1、电子衍射基本原理（与X射线衍射相比有何特点？）2、透射电镜中的电子衍射（两种操作：衍射操作与成像操作分别如何进行？）3、晶体电子衍射花样的标定（基本程序？）回顾二1、三类样品：1）超细粉末颗粒样品2）非晶态薄膜及复型膜试样3）晶体薄膜试样2、两种成像理论1）质厚衬度原理2）衍衬成像理论质厚衬度成像的缺陷1、只能作表面形貌分析2、分辨率受复型膜试样材料的限制（取决于复型膜材料颗粒的尺寸）晶体薄膜试样成像的优势1、

2、可对材料内部各微区的微观组织及结构进行同为分析2、具有较高的分辨率（取决于透射电镜本身的分辨率）一、薄膜样品制备方法（一）基本要求关键：样品的厚度太薄：表面效应将使观察结果产生较大偏差；太厚：各层次上的细节又会相互重叠，相互干扰。故应适当，通常要求小于500nm.具体要求：1）对电子束“透明”（能被电子束透过）2）薄膜试样组织结构应与大块样品同（制备过程中不应发生变化）3）表面不应发生氧化和腐蚀（否则造成许多假象）4）应有一定的强度和刚度（制备、操作时不致损坏）（二）工艺过程大致过程：切割薄片、预减薄、最终减薄1、

3、切割薄片：从大块试样上切割0.3~0.5mm的薄片。金属等导电体：电火花线切割法陶瓷等不导电体：金刚石刃内圆切割机电火花线切割法方法：样品作阳极、金属丝作阴极，两极保持微小距离，利用电火花放电切割。特点：薄片厚可小于0.5mm,损伤层浅。2、预减薄方法：机械减薄、化学减薄机械减薄：对金属、非金属均适用；化学减薄：仅适用于金属；1）机械法方法：手工研磨（经验、感觉很重要）将样品一面用粘接剂粘在样品座表面，在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；到一定程度时，溶化粘接剂，翻面再研磨；特点：厚度通常为100μm；表面留有机械硬化层；

4、2）化学法方法：将金属薄片放入化学试剂中，使其表面腐蚀而减薄。关键：1）化学试剂的选择2）动作迅速特点：样品厚可达20~50μm；表面无机械硬化层；3、最终减薄1）电解抛光减薄：对金属2）化学抛光减薄：对半导体、单晶体、氧化物等（可均匀减薄）3）离子轰击减薄：对无机非金属材料（多相、多组分非导电材料）1）电解抛光最先进的：双喷电解抛光方法：阴极：对准电解液喷嘴阳极：与样品相接本质：通过化学的电解作用进行抛光减薄特点：1）所得样品中心孔附近有一较大薄区可被电子束穿透；周边较厚部分可作刚性支架。2）工艺规范，稳定可靠2

5、）离子轰击减薄方法：高真空中，两相对的冷阴极离子枪提供高能氩离子流，对旋转样品两面进行轰击减薄。特点：样品中心穿孔，孔附近区域较薄。二、衍射衬度成像原理由于薄膜试样各部分对电子衍射作用大致相同，故不能用质厚衬度原理来获得满意的图像；而晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关，因此可以根据衍射衬度成像原理研究晶体。（一）基本概念衍射衬度：基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的衬度。衍衬像：根据衍射衬度原理而形成的像。衍衬理论：研究衍衬成像的理论。（二）明场像与暗场像双光束条件：晶体衍射时，通常有多组晶面

6、满足布拉格条件，在物镜背焦面形成多个衍射斑点；若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格条件，而其它晶面组都偏离较多，此时所得衍射谱除中心有一个很亮的透射斑之外，还有一个很亮的（hkl）衍射斑，而其它衍射斑都很弱，这种衍射条件称“双光束条件”。在双光束条件下，I0、IT、Ihkl存在如下简单关系（不考虑吸收）：I0=IT+IhklI0：入射束强度IT：透射束强度Ihkl：(hkl)晶面组衍射束强度现以单相多晶体薄膜为例，解释如何利用衍衬成像原理获得衍衬像。假想某晶体薄膜内的两晶粒A、B：1）A、B唯一的差别：位

7、相不同；2）B晶粒满足双光束条件，即只有其（hkl）晶面组精确满足布拉格条件；3）A晶粒的所有晶面及B晶粒的其它晶面均偏离布拉格条件较大。对B晶粒区域：衍射束强度：Ihkl透射束强度：I0-Ihkl对A晶粒区域：衍射束强度：0透射束强度：I0a)明场像(BF)明场像（BF）：把衍射束挡掉，让透射束穿过物镜光阑所成的像称为明场像。暗场像（DF）：把透射束挡掉，让衍射束穿过物镜光阑所成的像称为暗场像。中心暗场像（CDF）b)中心暗场像（CDF）明场与中心暗场对比衬度特征：明场像与暗场像衬度互补；暗场像衬度高于明场像；消

8、光距离：动力学相互作用的结果，使I0和Ig晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期即消光距离。四、衍衬运动学简介衍衬理论：衍衬运动学：衍衬动力学的简化，不考虑透射束、衍射束的相互作用；衍衬动力学：考虑透射束、衍射束的相互作用，较精确，但数学推导复杂。（一）基本假设（二）理想晶体衍射强度（三）理想晶体衍衬运动学基本方程的应用