最新XRD物相分析课件ppt.ppt

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1、XRD物相分析每一种结晶物质各自都有自己独特的化学组成和晶体结构，没有任何两种结晶物质它们的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射面网的面间距d和衍射线的相对强度I相来表征。其中d值与晶胞的大小和形状有关，相对强度则与质点的种类和其在晶胞中的位置有关。所以可根据它们来鉴别物相。物相分析包括物相定性和物相定量分析两部分内容。衍射强度I相－－－原子种类，原子位置面间距d－－－晶胞形状，尺寸2粉末衍射卡也简称JCPDS国际粉未衍射标准联合会（theJoi

2、ntcommitteeonPowderDiffractionStandards）卡，该联合会每年出版一组有机物质和一组无机物质的粉未射卡片，第张卡片上记录了一种物质的衍射数据和结晶学据。到2003年初，已出版了65组，包括有机和无机物质。现在已可以通过光盘进行检索。3JCPDS粉末X射线衍射数据汇编（PDF）是一种索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d值索引两大类。字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称索引、矿物名称索引等。d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。首先是以第一条衍射线d值大小分组，

3、例如，以10.00以上为一组，以8.00-9.99为一组等。同一组中再按第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的衍射线）7JCPDS卡片的形式8请同学们看书P599JCPDS卡片可以提供比索引上列出的更多的物质粉末衍射方面的信息。卡片左上方的数字是卡片的分类序号，即组号和卡片号，与PDF索引中的分类号一致。大部分卡片右上角有一个表示数据品质的符号：★五角星表示卡片数据高度可靠，如有字母i，则表示已指标化及估计强度，如有字母O，则表示该套数据可靠性较差，字母C，则表示表中衍射数据来自单晶X射线结构分析计

4、算。空白表示品位未确定。此外，卡片中除了列出试样的化学式和名称、衍射条件（如靶材、X射线波长、滤光器）、结晶学数据、光学及其他物理性质数据等，最重要的是每张卡片都给出了衍射指数、d值及相应的衍射强度。其中最强的衍射线的强度为100，其他衍射线以此为标准换算出相应的强度。10在氯化钠ICDD衍射数据卡（5组第628号卡片）上出现的是：（1）组号和卡片号；（2）三个最强的衍射线；（3）具有最低衍射角的衍射线位置和强度；（4）化学式和物质名称；（5）所用衍射方法及相关资料；（6）晶体学数据；（7）光学及其他数据；（8）与样品有关的资料；（9）衍射数据。衍射强度

5、表示为I1的百分数，I1是衍射图上最强衍射线的强度。112．定性相鉴定①单相试样的定性分析②多相试样的定性分析123．定性物相鉴定过程中应注意的问题①d比I相对重要②低角度线比高角度线重要③强线比弱线重要④要重视特征线⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质⑥不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。继续13①d比I相对重要从衍射图谱中得到的一系列面间距与强度均可能有误差，而且影响线条强度的因素较位置的因素复杂得多。当测试所用辐射与卡片不同时，其相对强度的差别更为明显。所以在定性分析时，强度往往是较次要的指标，应更重视面间距数

6、据的吻合。在晶胞参数的精确测定一节将会对提高衍射角测定精度的问题进行讨论。对于一般物相分析问题，并不要求面间距的测量达到那样高的精确度。因此，将测量数据与卡片对照时，允许有一些偏差，但这偏差应是有规律的，当被测相中含有固溶元素时，则差别更为明显。返回14②低角度线比高角度线重要这是因为不同晶体来说，低角度线的d值相一致的机会很少（晶面间距大），但对于高角度线（晶面间距小的）不同晶体间相互近似的机会增多。返回15④要重视特征线衍射花样中强度较高且d值较大的衍射线，它不受其它产地和其它条件的影响，并且与其他化合物的衍射线不相干扰，这些对鉴很有说服力。返回16

7、⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质在多相混合物的衍射图谱中，属于不同相的某些衍射线条，可能因面间距相近而相互重叠，所以，衍射图谱中的最强线实际上可能并非某一相的最强线，而是由两个或两个以上物相的某些次强或三强线条叠加的结果。在这种情况下，若以该线条作为某相的最强线条，可能与该相粉末衍射标准图谱中的强度分布不符，或者说，找不到与此强度分布对应的卡片。此时，必须仔细分析，重新假设和检索。有些物质的晶体结构相同，点阵参数相近，其衍射图谱在允许的误差范围内可能与几张卡片相近，这就需要结合化学分析结果、试样来源、热处理条件，根据物质相组成关系方面的知

8、识，在满足结果的合理性和可能性的条件下，得到可靠的结论。比较复杂的相分析工作，往