青霉素萃取及萃取率的计算总结.ppt

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1、青霉素萃取及萃取率的计算总结知识拓展萃取的概念将选定的某种溶剂（液体或超临界体）加入到含目标产物的混合物中，根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同，将所需的组分分离出来，这个操作过程即为萃取萃取的特点萃取过程具有选择性能与其他需要的纯化步骤（例如结晶，蒸馏等）相配合通过相的改变，可以较少由于降解（水解）引起的产品损失分离效率高，生产能力大，适用于各种不同的规模传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现自动控制知识拓展萃取的分类根据参与溶质分配的两相不同分类：液-液萃取;液-固萃取根据组分数目不同分类：

2、三元萃取；多组元萃取根据有无化学反应分类：物理萃取；化学萃取根据萃取剂的种类和形式不同分类：溶剂萃取；双水相萃取；反胶团萃取；凝胶萃取；超临界萃取知识拓展萃取的工艺流程混合分离回收实验原理萃取过程是利用混合物质在两个不相混溶的液相中各种组分的溶解度的不同，从而达到分离的目的。PH为2.3时，青霉素在乙酸乙酯中比在水中溶解度大，因而可以将乙酸乙酯加到青霉素混合液中，并使其充分接触，从而使青霉素被萃取浓集到乙酸乙酯中，达到分离提纯目的。实验目的学会利用溶剂萃取的方法对目的产物进行提纯。掌握碘量法测定青霉素的含量，

3、并计算出青霉紊的萃取率。实验器材及试剂小烧杯电子天平分液漏斗酸式滴定管移液管容量瓶量筒玻璃棒PH试纸Na2S2O3（0.1mol/L)取Na2S2O3约2.6g与污水Na2CO30.02g加新煮沸过的冷蒸馏水适量稀释，定容到100ml碘溶液（0.1mol/L)取碘1.3g，加KI3.6g与水5ml使之稀溶解，再加Hcl1~2滴，定容到100mlHAc-NaAc（ph4.5）缓冲液取83g无水NaAc溶于水，加入60ml冰醋酸，定容到1LNaOH液（1mol/L),HCL液（1mol/L)，淀粉指示剂，乙酸乙酯

4、，稀硫酸，蒸馏水操作步骤Na2S2O3的标定取K2Cr2O30.15g与碘量瓶中，加入50ml水，使之溶解，再加KI2g，溶解后加入稀硫酸40ml，摇匀，密闭，在暗处放置10分钟，取出后再加水250ml稀释，用Na2S2O3滴定终点时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积青霉素的萃取1用电子天平称取0.12g青霉素钠溶解后定容到100ml2取15ml乙酸乙酯液，用稀硫酸调节Ph在2.3~2.4之间，准确移取青霉素钠溶液与乙酸乙酯液混合，至于分液漏斗中，摇匀，静置30分钟3溶液分

5、层后，将下层萃余相置于烧杯中备用，将上层萃取液回收萃取率的计算1。取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加氢氧化钠溶液1ml，放置20分钟，再加1mlHCL溶液与5mlHAc-NaAc缓冲液，精密加入碘滴定液5ml，摇匀，密闭，在20-25度暗处放置20分钟，用Na2S2O3滴定液滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V对照）2。另取5ml定容好的青霉素钠溶液于碘量瓶中，加入5mlHAc-NaAc缓冲液，再精密加入碘滴定液5ml，用Na2S2O3滴定液滴定至蓝

6、色消失，记录Na2S2O3的消耗体积（V空白3.取萃取相5ml与碘量瓶中，按照步骤1的方法进行测定，记录Na2S2O3消耗的体积（V样品）数据统计青霉素数钠对照数据编号青霉素钠氢氧化钠静置时间盐酸碘Hac-NaAc静置时间淀粉硫代硫酸钠15ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml3.2ml25ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml2.8ml35ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml3.1ml青霉素钠空白数据编号青霉素钠HAc-NaAc碘硫代硫酸钠15ml5ml5m

7、l5.8ml25ml5ml5ml6.9ml35ml5ml5ml6.7ml萃取相样本数据编号萃取相氢氧化钠静置时间盐酸HAc-NaAc碘静置时间淀粉硫代硫酸钠15ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml9.5ml25ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml9.6ml35ml1ml20min1ml5ml5ml20min3ml9.4ml结果与讨论1．数据处理①根据Na2S2O3:I2=2:1，分别计算操作步骤3——萃取率计算中各步滴定的碘的量I①、I②、I③②萃取前与青霉素反应的碘：总I

8、2=I②-I①萃取后与青霉素反应的碘：余I2=I②-I③③根据青霉素:I2=1:8计算：萃取前青霉素含量和萃取后青霉素含量④计算：萃取率=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）／萃取前青霉素含量。2．讨论pH的调节在提高青霉素萃取效率方面的重要性。