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时间:2021-04-14
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1、5X射线多晶衍射概述分析依据:各物相有独具的晶体结构、特定花样定性分析:被测物衍射花样与标准纯物相花样对照定量分析:不同相间衍射线累积强度互比建立花样(数据)库和有效率的对比程序花样库:衍射线的面间距d和累积强度I/I1,附有化学、晶体学及可供参考的信息,记录为8×13cm的卡片。旧名为ASTM卡,现名PDF(PowderDiffiractionFile)5.1物相分析10/6/202121.卡片号5.晶体学数据2.3.物相名6.光学数据4.实验条件7.试样参考资料8.质量标志(★最可信;i次之;○稍差;C计算值)9.
2、衍射线的hkl及I/I1值84年后83年前83年前卡片号卡片号物相名物相名实验条件实验条件晶体学数据晶体学数据光学数据光学数据试样参考资料试样参考资料衍射线的hkl及I/I1值衍射线的hkl及I/I1值质量标志质量标志10/6/202135.2织构测定多晶材料经不同处理后,晶粒取向可能不再呈统计分布,而是呈现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向,具有择优取向的组织即是织构。丝织构:晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料某一特征外观方向平行。以〈uvw〉表示。板织构:晶粒以某一方向〈uvw〉倾向于与材料
3、某一特征外观方向平行,同时还以某一晶面{hkl}倾向于平行材料的某一特征外观平面。以{hkl}〈uvw〉表示。10/6/20217出现织构的材料宏观表现为各向异性,而充分利用各向异性,是发挥材料性能潜力的有效途径之一。通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单晶定向,用SEM的电子背散射衍射测定晶粒取向是全新的技术。通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布,再经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。X射线多晶衍射测定织构应用最广。织构的测定10/6/20218织构的表示方法★取向分布函数(
4、图)晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。以材料外观特征方向(如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照坐标架OABC。以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。为表示晶粒取向,即OXYZ相对于OABC的取向,用三个参数(ψ、θ、φ)表示。晶粒的每一取向,均用一组参数(ψ、θ、φ)表示。以ψθφ为坐标轴,建立直角坐标系Oψθφ,则晶粒的每一取向均可在此图中用一点表示,将材料所有晶粒的取向均标于图中,即为该材料的取向分布图。(ODF图)如在(0°,0°,0°)点;在(0°,0°,45°)点等。10/6/20219冷轧
5、含磷钢板ODF图,恒ψ截面为便于分析,ODF图一般做成恒ψ或恒φ截面图。10/6/202110★极图表示的是试样中各晶粒任一选定的{HKL}面的法向在试样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。按试样特征外观建立坐标架OABC,晶面法向用极角和辐角表示。用极密度定量表示{HKL}法向分布无织构时在所有方向的极密度均为1。10/6/202111以OABC的O点为球心作球面,以等值线标出所有方向的{hkl}极密度值,所成球面图表示了试样中{hkl}法向(极密度)的分布。为方便构绘和交流,用极射赤面投影将球面投
6、影到OAB平面,此平面即为试样的{hkl}极图立方系取向的{100}极图○●11100110001010/6/202112●{111}〈112〉■{100}〈110〉▲{112}〈110〉冷轧纯铁{100}极图■■■■■▲▲▲▲▲▲10/6/202113★反极图以晶轴OXYZ为参照坐标系,以各晶粒的某一特征外观方向在晶体学空间的分布,来表示织构。Al-Li合金棒轴反极图由于晶体的对称性,反极图一般只绘出晶体学空间的无对称子空间部分。10/6/202114★极图的测绘试样厚约0.03~0.1mm,探测器固定在2θhkl处
7、,α转动自N到接近探测器,β转动360°。只能探测90°至接近θhkl的极图外围部分。透射法10/6/202115探测器固定在2θhkl,α转动0°~75°,β转动360°。反射法10/6/2021165.3宏观残余应力的测定残余应力是一种内应力,是指产生应力的各种因素不复存在时,由于形变、体积变化不均匀而存留在工件内部并自身保持平衡的应力。按平衡的范围分为三类:第一类内应力在物体宏观体积内存在并平衡的应力,此应力的释放,会引起物体的宏观体积或形状发生变化。又称宏观应力或残余应力。宏观应力使衍射线位移。第二类内应力在数
8、个晶粒范围内存在并平衡的应力,衍射效应主要是引起线形的变化。如双相合金经变形后,各相处于不同的应力状态时,此应力同时引起衍射线位移。(微观应力)第三类内应力在若干原子范围内存在并平衡的应力,如各种晶体缺陷周围的应力场。此类应力使衍射强度降低。(微观应力)内应力的分类10/6/202117内应力的产生如将金属片A焊于拉伸状态的B板上
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