X射线多晶衍射法培训课件.ppt.ppt

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1、§7.3X射线多晶衍射法实验条件:单色的X射线、多晶样品或粉末样品7.3.1特点和原理角要满足布拉格方程2dh*k*l*sinnh*nk*nl*=nn=1,2,3§7.3X射线多晶衍射法7.3.2粉末衍射图的获得常用方法有二种：照相法和衍射仪法1、照相法相机为金属圆筒,直径(内径)为57.3mm,紧贴内壁放置胶片,在圆筒中心轴有样品夹,可绕中心轴旋转,样品位置和中心轴一致。4R=2L即=(弧度)＝(度)2R=57.3nm=La,b,c,,,I(2)h,k,l§7.3X射线多晶衍射法2、衍

2、射仪法单色X光照射在压成平板的粉末样品Y上，它和计数器由马达，按和2角大小的比例由低角度到高角度同步地转动，以保证可能的衍射线进入计数器.[I(2)]§7.3X射线多晶衍射法7.3.3粉末衍射的应用1、物相分析由粉末衍射图得：I(2)各种晶体的谱线有自已特定的位置，数目和强度。其中更有若干条较强的特征衍射线，可供物相分析。JCPDS(JointCommitteeonPowderDiffrac-tionStandards)(也称PDF卡PowderDiffrationFile)dA、dB、dC、dD、

3、dE、dF、dG、dHdB、dC、dA、dD、dE、dF、dG、dHdC、dA、dB、dD、dE、dF、dG、dH§7.3X射线多晶衍射法2、衍射图的指标化利用粉末样品衍射图确定相应晶面的晶面指面hkl的值(又称米勒指数)就称为指标化。得到系统消光的信息，从而推得点阵型式，并估计可能的空间群。立方晶系a=b=c=ao,===90§7.3X射线多晶衍射法3、晶粒大小的测定hkl=B―b晶粒大小与衍射峰宽之间满足谢乐(Scherrer)公式:垂直于晶面hkl方向的平均厚度衍射峰的半高宽晶体形状有关的常数，常取0

4、.89hkl必须进行双线校正和仪器因子校正实测样品衍射峰半高宽仪器致宽度§7.3X射线多晶衍射法§7.4电子衍射法简介电子、质子和中子等微观粒子都有波性，它们的射线也会产生衍射现象，亦作测定微观结构的工具。电子射线波长与速度v有关，根据德布罗意关系式=h/p=h/=h/=h/10000V电场电子射线的波长12.3pm§7.4电子衍射法简介7.4.1电子衍射法与X射线衍射法比较电子衍射法X射线衍射法穿透能力小于10-4mm可达1mm以上散射对象主要是原子核主要是电子研究对象适宜气体、薄膜适宜晶体结构和固体表面结构

5、适合元素各种元素不适合元素H由于中子穿透能力大，所以用中子衍射法确定晶体中H原子位置就更有效。§7.4电子衍射法简介7.4.2电子衍射法测定气体分子的几何结构分子内原子之间的距离和相对取向是固定的，原子之间散射次生波的干涉同样会产生衍射。原子散射因子Aj近似等于原子序数ZjI=+（sinRjkS）/RjkSS=（4/）sin（/2）维尔电子衍射强度公式是：§7.4电子衍射法简介例如:用40000V的电子射线得到CS2蒸气的衍射图，其中强度最大的衍射角分别是2.63o、4.86o、7.08o。已知CS2是对称的

6、直线分子，求C-S键长。由实验得S1=0.04713pm-1;S2=0.08698pm-1;S3=0.1265pm-1由衍射强度公式计算:[]I=Z+2Z+[4ZCZSsin（RS）/RS]+2Zsin（R’S）/R’S即I=62+2•162+[4•6•16sin（RS）/RS]+[2•162sin（2RS）/2RS]I’=（I–62–2162）/168=[2sin（2RS）+3sin（RS）]/RSI’对RS作图I’(I)最大处的(RS)i=7.1;13.5;19.7计算得:Ri=(RS)i/Si

7、=153pm;155pm;157pm平均R=155±1pm§7.4电子衍射法简介7.4.3低能电子衍射法在表面分析中的应用LEED（LowEnergyElectronDiffraction）能量为10~1000eV的低能电子射线波长为400~40pm，相当于或小于晶体中原子间距，晶体可以对它产生衍射。但由于电子穿透能力较差，所以这个能量范围内产生的衍射只是来自晶体内500~1000pm的深度的电子散射（相当于表面几层原子）。表面分析Ni(100)晶体表面低能电子衍射图表面格子§7.4电子衍射法简介§7.5X射线荧光光

8、谱分析7.5.1X射线荧光分析方法及应用X射线原子荧光(特征X射线)1、莫斯莱定律及定性分析方法莫斯莱（moseley)定律=k（Z-s）-2特征波长与原子序数Z关系是定性分析的基础§7.5X射线荧光光谱分析Mo（Z=42）：（特征波长和相对强度I)K1（0.0709nm）100；L1（0.5406nm）100；K2（0.0713n