最新2._ICP-MS_客户培训讲义--基本原理教学讲义PPT课件.ppt

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1、2._ICP-MS_客户培训讲义--基本原理Varian810/820-MS基本原理美国瓦里安公司推荐参考书李冰杨红霞主编电感耦合等离子质谱原理和应用侧重点：ICP-MS基础理论、仪器硬件结构，以及在不同行业中的应用方法。ICP-MS概述ICP-MS？中文：电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。电感耦合等离子体（ICP）和质谱（MS）技术的联姻是20世纪80年代初分析化学领域最成功的创举，也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作

2、，从1980年第一篇ICP-MS可行性文章发表到1983年第一台商品化仪器的问世只有3年时间。ICP-MS概述“ICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪：主要类型包括：ICP-QMS－四极杆质谱仪（包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪）ICP-SFMS－高分辨扇形磁场等离子体质谱仪ICP-MCMS－多接受器等离子体质谱仪ICP-TOFMS－飞行时间等离子体质谱仪DQ-MS－离子阱三维四极等离子体质谱仪ICP-MS概述ICP-QMS:四极杆电感耦合

3、等离子体质谱仪一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析，从而完成元素定性和定量的测定方法:1、ICP–电感耦合等离子体离子源氩等离子体(中心通道温度达7000K)2、MS–质谱四极杆质量过滤器检测系统元素分析技术（离子）痕量元素分析同位素比率ICP-MS概述ICP-MS在元素分析仪器中的定位ICP-MS概述ICP-MSICP-OESGFAASFAAS检测限ExcellentVeryGoodExcellentGood样品处理能力BestBestWorstGood分析元素>75>73>50>6

4、8线性范围9Orders8Orders2Orders3Orders精度0.5-3%0.3-2%1-5%0.1-1%盐含量0.1-0.4%2-15%>20%0.5-10%半定量YesYesNoNo同位素分析YesNoNoNo光谱干扰FewCommonVeryFewAlmostNone化学干扰ModerateFewManyMany质量数影响YesNoneNoneNone运行成本HighHighMediumLow各种元素分析技术的比较ICP-MS概述检出限优于GFAA比GFAA大得多的线性范围意味着更少

5、的稀释与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速度独特的同位素分析能力干扰因素较少，擅长分析难测定元素如稀土元素,贵金属,铀等具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析快速的样品筛选能与色谱分析联用进行元素形态研究ICP-MS概述优点:多元素快速分析(>75)动态线性范围宽检测限低在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS）可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析缺点:运行费用高需要有好的操作经验样品介质的影响较大（TDS<0.2%）ICP高温

6、引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。ICP-MS基本原理和仪器基本构造ICP-MS基本原理和仪器基本构造被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离；部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕

7、量元素定量分析。ICP-MS基本原理和仪器基本构造电感耦合等离子体质谱仪组成部分：样品引入系统离子源接口离子聚焦系统质量分析器检测系统支持系统：真空系统；水冷系统；配电系统；仪器控制和数据处理的计算机系统???核心部分ICP-MS基本原理和仪器基本构造离子聚焦系统四极杆质量分析器检测系统TurboPumpTurboPumpRotaryPumpRotaryPump样品引入系统离子源接口部分真空系统ICP-MS真空系统所有的质量分析器检测的都是离子的质量数.所有的质量分析器分离的依据都是质荷比m/z所

8、有的质量分析器检测的都是气相态的离子.所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作，结论：真空泵是所有质谱仪的“核心”部件。质谱仪的几大共性ICP-MS真空系统真空泵是所有质谱仪的核心ICP-MS真空系统高真空10-3～10-8TORR粗真空常压～10-3TORR真空度越高，待测离子受到干扰越少，仪器灵敏度越高ICP-MS真空系统质谱仪为什么要求真空状态？?质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率