最新12.抗生素类药物的分析_PPT课件-药学医学精品资料.ppt

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1、最新12.抗生素类药物的分析_PPT课件-药学医学精品资料在低微浓度下即可对某些生物（病原微生物）的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称β–内酰胺类氨基糖苷类四环素类大环内酯类多烯大环类多肽类1.抗生素（antibiotics）2.分类中国药科大学药学院药分教研室一、概述化学纯度较低活性组分易发生变异稳定性差3.来源4.抗生素的特点化学合成半合成生物合成（发酵）生产工艺复杂发酵过程不易控制，易受污染原因中国药科大学药学院药分教研室一、概述3、鉴别-------------头孢利定的NMR鉴别法(

2、JP14)NMR鉴别法单峰信号取本品50mg溶于0.5ml重水中，测定NMR光谱时，应显示多重峰信号多重峰信号δ=3.8附近δ=6.9～7.5δ=7.9～9.0235强度比中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类3、鉴别-------------头孢氨苄鉴别的TLC条件CHP（2000）5mg/ml2µl硅胶G0.1mol/L枸橼酸液-0.2mol/LNa2HPO4-丙酮(120:80:3)0.1%茚三酮溶液显色USP（24）25mg/ml5µl硅胶醋酸乙酯-水-乙腈-冰HAc(48:18:1

3、4:14)短波长UV光检出BP（1999）0.4%(W/V)1µl硅烷化硅胶HF25415.4%NH4Ac(pH6.2)-丙酮(85:15)254nm检出中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类4、特殊杂质检查--------------聚合物、有关物质、异构体等色谱条件与系统适用性试验测定法头孢他啶中聚合物测定头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查色谱条件与系统适用性试验异构体和有关物质举例：中国药科大学药学院药分教研室二、β–内酰胺类头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用

4、性试验葡聚糖凝胶G-10理论板数应不低于900，拖尾因子在0.75～1.5254nm检测流动相A：含3.5%硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液蓝色葡聚糖2000中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用性试验葡聚糖凝胶G-10峰面积的RSD应小于5.0%254nm检测流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠溶液头孢他啶对照品溶液中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------测定法葡聚糖凝胶G-10254nm检测流动相A：含3.5%

5、硫酸铵的0.01mol/L磷酸盐缓冲液头孢他啶样品（20mg/ml）外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%AS中国药科大学药学院药分教研室头孢他啶中聚合物测定-----------测定法葡聚糖凝胶G-10254nm检测流动相B：0.01%十二烷基硫酸钠溶液头孢他啶对照品溶液AR外标法计算，本品含头孢他啶聚合物以头孢他啶计不得超过0.3%中国药科大学药学院药分教研室头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查头孢呋辛酯A，B异构体之间、头孢呋辛酯A异构体与头孢呋辛酯△2-异构体之间的分离

6、度应大于1.5；色谱条件：ODS分析柱；0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇（62:38）为流动相；流速1ml/min；检测波长278nm。系统适用性试验：理论板数按头孢呋辛酯A异构体峰计算，应不低于1500。中国药科大学药学院药分教研室40020600302010时间(min)峰高(mAU)654A异构体B异构体113.95411.9192.401B异构体峰的相对保留时间约为0.85，A异构体峰的相对保留时间为1.0。供试品色谱图中,A异构体峰的面积与A、B异构体峰的面积和之比应为0.48～0.55

7、。头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查中国药科大学药学院药分教研室异构体供试品溶液：0.2mg/ml(流动相溶）对照溶液:供试品溶液，加流动相稀释成6g/ml对照溶液进样20l，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的10%取供试品溶液和对照品溶液各20l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰的面积中国药科大学药学院药分教研室头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查有关物质5、含量测定-----------碘量法

8、（ChP2000）二、β–内酰胺类中国药科大学药学院药分教研室原理：青霉素与头孢菌素本身不与碘反应，但其碱性降解产物可消耗碘青霉素族头孢菌素族NaOH水解4I2H+8I-I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6定量过量剩余5、含量测定-----------碘量法（ChP2000）中国药科大学药学院药分教研室反应分两步进行：水解反应(按化学计算量进行)氧化-还原反应(无定量关系，受温度、pH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)5、含量测定------