铋黄化学分析方法铋量测定Na2EDTA容量法.docx

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1、铋黄化学分析方法铋量的测定Na2EDTA容量法编制说明（讨论稿）广东先导稀材股份有限公司2019年7月15日37铋黄化学分析方法铋量的测定容量法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1标准制定的必要性铋黄主要是钒酸铋（BiVO4），在国际上又被称为184黄，铋黄是一种亮黄色无机化学品，它不含对人体有害的重金属元素，是一种优良的环保金属氧化物颜料，广泛应用于玩具、食品、塑料、油漆、油墨、建筑、光催化等领域。黄色是一种十分醒目的颜色，凡是需要人们高度注目的地方，如交通标识、出租车、电话亭、起重

2、机械、邮政设施等，一般都涂成醒目、单一的黄色。以前主要是铅铬镉黄在在无机黄色颜料中占有绝对市场的份额，但因是含铅镉铬颜料，使其越来越受到限制；在70年代末,一些发达国家法规规定凡与人体(特别是儿童)接触的物品，其涂料中的含铅量不许超过0.06%，80年代又规定，所有交通运输工具和人体经常接触的公共设施，一律不许用含铅涂料涂装；到90年代，北美和北欧甚至立法规定马路上的标线漆(路标漆)也必须是无铅的。我国汽车涂料中有害物质限量GB24409-2009中对色漆中重金属含量的限制为Pb≤1000mg/kg，

3、Cr6+≤1000mg/kg，Cd≤100mg/kg，Hg≤1000mg/kg。所以工业用无机非金属漆所用颜料无铅化倾向日益增强，非铅镉类的无机黄色原料占据主导地位是大势所趋。1.2标准适用范围本部分适用于铋黄中铋含量的测定。测定范围：40.00%~65.00%。1.3标准制定的可行性广东先导稀材股份有限公司是中国最大的铋黄生产企业，产品品种齐全，检测方法齐备，具备制定方法标准能力。1.4拟要解决的主要问题1.4.1、目前国内无铋黄中的铋含量的检测标准，随着《铋黄》行业标准的颁布，铋黄中的主体元素（也

4、是占主要价值的元素）铋的检测也成为必须制定的标准。1.4.2、制定铋黄中的铋检测标准，可以解决生产企业和用户因为没有统一的分析方法，造成各生产企业的同一产品和牌号产品化学成分相同，但检测结果却相差较大问题。1.4.3、制定统一的分析方法有利于指导铋黄生产企业的生产与销售，能给供需双方在贸易过程中发生的化学成分质量异议、仲裁提供分析方法。371.4.4、该标准的制定可以使得生产企业可以准确测定产品中铋的含量，有助于铋黄生产企业控制产品质量，提高国内铋黄的生产水平的提高。1.4.1国内外标准情况国内外暂无

5、用Na2EDTA容量法测定铋黄中铋量的方法，全球最大的铋黄生产企业法国卡佩勒公司使用的是电感藕合等离子发射光谱内标法测试，对仪器及操作的要求都较高，一些使用单位在工艺试验中有采用AAS中试测试的方法测定铋含量，这些方法的准确度和精密度均铋容量法更低，此外没有查询到其他检测方面的方法。2任务来源计划批准文号：工信厅科{2017}40号项目编号：2018-0537T-YS项目名称：铋黄化学分析方法铋量的测定Na2EDTA容量法计划完成年限：20193、起草单位、起草人及其所作工作根据各起草单位的实际情况和

6、要求，对2018年7月25日任务落实会确定了的起草单位和验证单位见下表1。表1起草单位和验证单位序号单位名称起草或验证情况1广东先导稀材股份有限公司起草单位2先导颜料（天津）有限公司共同起草单位3深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂一验单位4株洲冶炼集团有限责任公司一验单位5深圳清华大学研究院一验单位6湖南有色金属研究院一验单位7紫金矿业二验单位8湖南柿竹园有色金属有限责任公司二验单位379佛山力合通二验单位10长沙矿冶研究院有限责任公司二验单位注：因为株洲冶炼集团股份有限公司搬迁事宜，无时间

7、和人员参与验证。4、主要工作过程4.1主要工作过程主要工作过程（内容与步骤）见表2。表2主要工作内容与步骤编号工作内容时间1立项2017-112按照相关标准要求编制行业标准草案2018-054任务落实会议（哈尔滨会议）2018-07-26样品准备2019-02起草单位精密度试验及试验报告提出2019-065独立实验室验证（一验）实验室间协同试验（精密度试验）2019-076数据统计分析、编制征求意见稿、征求意见2019-087预审会（重庆市）2019-084.2精密度试验在精密度试验方面，选择5个铋黄

8、样品进行精密度试验，依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）对精密度试验数据进行了处理，得出重复性限和再现性限见表3和表4。4.2.1重复性限在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。37表3重复性Bi%r/%4.2.2再现性限在再现性条件下获得两次独立测试结果