行业标准:GBT 15926-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定.pdf

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1、ICS73.060D42a园中华人民共和国国家标准GB/T15926—2010代替GB/T159261995铋矿石化学分析方法铋量测定Methodforchemicalanalysisofbismuthores——Determinationofbismuthcontent2010-I卜10发布2011-02-01实施宰瞀髁紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19GB/T15926—2010刖罱本标准代替GB/T15926--1995《铋矿石化学分析方法EDTA容量法测定铋量》。本标准与GB/T15926--19

2、95相比,主要变化如下:——修改了标准的中英文名称}——增加了警示、警告的内容;——增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;——增加了对试样粒径及其干燥的要求;——增加了验证试验内容。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:熊玉祥、唐兴敏、赵先球。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB/T15926—1995。GB/T15926—2010铋矿石化学分析方法铋量测定警示;使用本标准

3、的人员应该有正规实验宣工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法。本标准适用于铋矿石中铋量的测定。测定范围:0.1%以上的铋。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/

4、T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解,在pH值1.5~2.0的硝酸介质中,用抗坏血酸还原钒(V)和铁www.bzfxw.com(Ⅲ),用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌等的干扰,用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,由消耗EDTA标准溶液的量,计算铋量。4试剂除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1抗坏血酸。4.2盐酸(p1.19g/mL)。4.3硝酸(p1.40g/mL)。4.4高氯酸(p1.67g/mL)。■告:易爆品,

5、小心操作14.5硝酸(1+1)。4.6硝酸(1+99)。4.7氨水(1+1)。4.8氨水(2+98)。4.9硫脲溶液(60g/L)。4.10酒石酸溶液(100g/L)。4.11乙酸钠溶液(200g/L)。4.12铋标准储备溶液;称取1.0000g金属铋(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加20mL硝酸(4.5),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却至室温,将溶液移入1000mL容量瓶中,用硝酸(4.6)吹洗表面皿及杯壁,并稀释至刻度,摇匀。此溶液中铋的质量浓度为1.0mg/mL。

6、4.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(o.005mol/L):1GB/T15926--2010a)配制:称取1.860g乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯中,加水溶解,移人1000mL容量瓶中,混匀。放置三天后标定。b)标定:移取20.oomL铋标准储备溶液(4.12)三份于一组250mL三角烧杯中,加水至80mL,加0.2g~0.5g抗坏血酸(4.1)、10mL硫脲溶液(4.9)、5mL酒石酸溶液(4.10),摇匀,用EDTA标准滴定溶液[4.13a)]滴定至溶液为浅黄色,加5滴二甲酚橙溶液(4.14)

7、,滴加乙酸钠溶液(4.11)调节pH值1.5~1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检查),加水至200mL,继续用EDTA标准溶液[4.13a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。同时标定三份,按式(1)计算EDTA标准溶液的因子,,并同时进行空白试验。坐。,一y—K式中:,——EDTA标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL);m——铋的质量,单位为克(g)}y——滴定铋溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL),y。——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。4.14二甲

8、酚橙溶液(1.0g/L)。5试样5.1试样粒径应小于74“m。5.2试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤www.bzfxw.com6.1试料根据试样中铋的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。裹1称取试料量铋的含量/%试料量/g分取溶液/mL>0.1~l1.0全用>1~31.O25.00>3~50.52

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