第2讲---锂离子电池正极材料的合成及其检测技术.ppt

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1、锂离子电池正极材料的合成及其检测技术遵义师范学院应用化学实验室一（内部交流资料）目录一、材料合成二、电池装配（一）研究电极制备（二）电池壳体准备（三）电池装配（四）注意事项三、材料的电化学性能检测（一）三电极工作原理（二）CV检测原理及图谱分析（三）EIS检测原理及图谱分析（四）充放电检测原理及图谱分析四、样品、电极、数据的编号方法总体实验流程一、材料合成1、要仔细研读文献，充分运用自己已有的化学知识对其中的要点进行分析。泛读——精读——拟定方案2、材料合成过程中，一定要严防其它副产物的引入，所用的烧杯、烧瓶等必须用去离

2、子水洗净★清净好的电池壳体不能用手直接触摸!★合成好的材料必须装好袋，按样品命名做好标识，称量，计算产率!★做电极膜时不能用手直接触摸电极！3、一定要做好过程记录！电池装配首先认识一下即将要装配的三电极模拟电池：2.辅助电极1.研究电极3.参比电极4.壳体材质：活性物质、特征：短、粗、离参比近材质：锂片特征：长、细、离参比远材质：锂片特征：最小二、电池装配（一）研究电极制备1、合膏2、滚片3、压片4、称片5、烘片（二）电池壳体准备（三）隔膜等准备（四）电池装配（五）注意事项二、电池装配（一）研究电极制备1、合膏（1）物料比

3、：活性物质：碳黑：PTFE=85：10：5（W）注意：PTFE为重量含量为5%的乳液，故称量时要予以衡算），(2)在50ml烧杯中先将活性物质与碳黑混合，再逐滴将PTFE乳液加入到混合粉中，要边加边搅，使三者尽可能混合均匀，并逐渐形成膏体。烧杯壁上尽可能不要有残留物。在气温较低的情况下，液体难于挥发，可在红外灯附近约10cm处适当加热以有助于膏体的形成。2、滚片将混合均匀的膏体放在干净的不锈钢板上，用不锈钢滚筒将其碾压成片，对折，沿原碾压方向的垂直方向再碾压成片，如此碾压约十次后，滚片完成。要求滚好的片具有较好强度，且表面

4、不能出现明显的孔、坑。3、压片将滚好的片冲成直径约6mm小圆片，压在称量并洗净的泡沫镍上即可制电极（泡沫镍端用洁净纸片帮助吸收水价，极片一端要用光滑的塑料纸预防极片被粘掉）4、称片将制好的电极于120℃烘1h后，取出，称量，计算出极片中活性物质的含量。装入纸袋中，按规定作好标识。5、烘片将称好的极片与洗净匹配好的电池壳体一起于真空烘箱中120℃、0.9atm真空度下烘8h时后，即可进行模拟电池的装配。（一）研究电极制备（二）电池壳体准备1、煮去石腊将拆卸的电池壳体放入锅中，加水盖过壳体，然后加入牙膏，煮沸30分钟后，将水倾

5、倒，重复操作3次。要求加入冷水后无明显腊状物的生成，三个电极的金属面上的雾状物要用细砂纸打磨至光亮。用去离子水清洗干净后，于120℃常压下烘1h。2、配生料带检查电极与电池壳体的松紧度是否适合，太松的戴上乳胶手套后缠上生料带2层，一般情况下即可保证密封。（要根据具体情况来进行分析）3、真空干燥处理好的电池壳体于真空烘箱中120℃、0.9atm真空度下烘8h时后，即可进行模拟电池的装配。一般要加80cm左右长的无尘纸一起烘干。（三）隔膜等的准备1、剪裁：戴上洁净乳胶手套，用洁净剪刀将隔膜、玻璃纤维膜剪裁成直径约13mm的圆片

6、（以刚好能装入电池壳体为准）2、烘干剪裁好隔膜、玻璃纤维膜装入具塞玻璃瓶中（打开塞子）于60℃、0.9atm真空度下烘8h时后，放入真空手套箱中备用（一般一次性准备上百片备用）。3、为充分保证装配时的干燥度，要先加入烘干的分子筛（350℃、3.5h）对真空烘箱进行干燥。操作方法：先在过渡舱中冷却1h后方可转移至手套箱内）1、打开锂片包装，取出锂片，观察锂片是否光亮。然后撕下约5cm*5cm的光亮锂片。2、参比电极制作：用左手将锂片牢牢摁在电极的金属面上，右手慢慢转动电极，即可将一圆片形锂片从大锂片中旋上并粘在电极上。（此操

7、作最难掌握，但很关键！）3、辅助电极的制作：方法同参比电极。4、电解液的准备：将滴瓶中的滴管在小烧杯中管口朝下放好后，用锥形瓶中的长滴管移取电解液。5、先装入研究电极（尽可能塞到底），放入研究电极极片（金属面朝电极，黑色膜片朝上，将装极片的纸袋套在导电棒上），依次放入玻璃纤维膜、隔膜、玻璃纤维膜，然后装入对电极（尽可能塞到底，但又切忌不能太紧，否则会造成电池短路！）（四）电池装配6、在参比电极口上慢慢滴加电解液20滴左右，观察到液面后，装入一张玻璃纤维膜与隔膜，再试着慢慢滴加电解液，要求不能溢出。7、左手用无尘纸（用于吸收

8、可能渗出的电解液）从参比电极反面包住电池壳体，右手慢慢的塞入参比电极。8、装配多个电池时，可先将所有的参比与辅助电极做好备用，这样可降低工作量。9、装配好的电池转移出手套箱后，先测量电压（注意一定要用20V电压档，切忌放在电流、电阻档！）,作好记录。10、电压正常（3.2V左右）的电池要马上用石腊进行密