探究锂离子电池正极材料的合成及性能研究

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1、河北工业大学硕士学位论文锂离子电池正极材料的合成及性能研究姓名：张会情申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩恩山20040301河北工业大学硕士学位论文锂离子电池正极材料的合成及性能研究摘要本文以立方晶系尖晶石结构的富锂锂锰氧化物为主要研究对象，以柠檬酸为配合荆，用溶胶一凝胶法合成了纯净的单相尖晶石Li4Mn5012以及掺杂产物。研究了溶胶．凝胶化过程的工艺条件和焙烧条件对正极材料的影响。通过BET、XRD、SEM、ICP、TEM、TGA．DTA、粒度分析等分析测试手段，系统地考察了不同工艺条件对锂锰氧化物的结构、物

2、相等特征的影响。以合成的微细富锂锂锰氧化物作为锂离子电池正极活性材料，组装电池进行了电化学性能测试，证明其具有良好的电化学性能。以溶胶．凝胶化产物为前驱体，研究了不同焙烧条件对产物结构性能的影响。结果表明焙烧温度是影响产物结构性能的最重要的因素，最佳焙烧温度为500。C，温度小于200。C不能形成完整的尖晶石结构，而焙烧温度超过500℃产物会发生分解：综合考虑焙烧时间最佳为8小时；溶液pH值也是影响产物性能的因素之一，实验证明前驱体合成pH=9．0最佳；另外不同的原料也会影响产物的结构，考察了不问锂源的影响，选择Li2C0

3、3为最佳锂源。优化出的产物经物相分析。其粒径100nm左右，形貌均一、结构完整。选择添加了不同阳离子，对尖晶石锂锰氧化物进行掺杂改性，改善正极材料的电化学性能。用溶胶．凝胶法合成了‘一系列LhM,,Mn5．。012(x=O．05，O．1，0．2，0．3，0．4，O．5)。结果表明，A1、Mg、Co、Cu、Zn等离子较易掺入到尖晶石晶胞中，而Ce、Sn离子易与氧单独形成氧化物。对优化出的Li4Mn5012和掺杂钴的锂锰氧化物进行了充放电性能、循环伏安以及交流阻抗等电化学性能测试。结果表明，Li4MnsOl2电化学性能优良，比

4、容量达到154．5mAh／g，循环性能较好，而且充放电制度对电化学性能也有一定的影响；以循环伏安数据初步探索了锂离子脱／嵌过程。掺杂钴产物与LhMn5012相比，初始充放电容量略微下降为146．1mAlgg，但循环性能明显增强。交流阻抗测试结果表明，锂锰氧化物中掺杂钻可增加交换电流密度。关键词：锂离子电池，正极材料，尖晶石Li4Mn5012，溶胶．凝胶法堡苎重皇垫垂塑丝塾墼塞堡垒堡璧坠圣SYNTHESISANDPROPERTIESOFCATHODEFORLITHIUMIONBATTERYABSTRACTTremendous

5、effortsareunderwayonthelithiummanganeseoxideswhichareconsideredtoattractivealternativesintermofcost，abundanceandnontoxicityforlithiumionbattery．ThespinelLi4Mn5012andcation—dopedlithiummanganeseoxidesweresynthesizedbysol-gelmethodwhichisconsideredasapromisingmethod

6、．Basedonthetheoreticalanalysisandexperimentalstudy,theinfluenceoftechnologicalconditionsonthepropertiesofproductwassystematicallyinvestigatedbymodemanalyticalmethodsofBET,XRD，SEM，ICP'TEM，TGA-DTAandSOon．Andtheelectrochemicalpropertiesofproductswerestudiedandthemate

7、rialsshowgoodelectrochemicalproperties．Thecharacteristicofdifferentproductsatdifferentealcinatingtemperaturesandtime，pHvalueofsolution，laWmaterialswereinvestigated．TheresultsshowthatperfectspinelLi4Mn50r2crystalswhosesizebelongstonanometerCanbeobtainedfromtheprecu

8、rsoroflithiummanganeseoxidesafterbeingcalcinated．ItisfoundedthatcalcinatingtemperaturehasgreatinfluenceonthecrystalstructureofLi4MnsOt2andtheoptimizedte