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1、一种芳香多羧基配体及其锌配合物的合成毕业论文目录1引言12实验内容22.1试剂与仪器22.2实验方法32.2.12,3,6,7–四甲氧基-9,10-二甲基蒽的合成32.2.22,3,6,7–四甲氧基-9,10–蒽醌的合成42.2.32,3,6,7–四甲氧基-9,10–蒽醌的还原52.2.42,3,6,7–四甲氧基-9,10-二溴蒽的合成52.2.55-碘间苯二甲酸二乙酯的合成62.2.65-二羟基硼间苯二甲酸二乙酯的合成72.2.7芳香多酯基产物的合成82.2.8芳香多羧基配体的形成92.2.9锌配合物晶体的培养103结果与分析10
2、4结论与展望13参考文献13致谢141引言15近年来，利用过渡金属或稀土金属离子与具有多官能团的有机配体，通过配位键驱动自组装得到配位化合物一直是超分子化学研究中的活跃领域。由于配位化合物在光电、磁性、催化、离子交换、气体吸附（如图1.1）、分离纯化、分子识别等方面具有广泛的应用，配位化学家和晶体工程学家致力于配位化合物的设计和合成，筛选出一些良好的特殊功能材料，并且发现了许多新颖的拓扑结构类型，同时掌握了一些自组装过程中影响化合物最终结构的因素，如溶剂、配体构型、温度等，以期达到控制合成的目的。在过去的几十年中，共平面的羧酸类配体
3、由于强的配位能力以及配位的多样性在晶体构筑过程中被广泛应用。研究表明，配体的构型和金属离子的配位模式对晶体结构有重要影响，对配体结构的简单修饰即可改变自组装产物的结构[1]。配位化学家一直青睐于羧酸类有机物的配位聚合物的研究，主要原因在于羧酸对pH值极度敏感，在不同的pH值下，羧基的去质子程度不同，从而导致不同的配位模式。进而，羧酸多种多样的配位模式可以满足多种金属离子配位能力和模式、配位角度的需要，另外羧酸还能够形成强的氢键。图1.1某种储氢配合物晶体羧酸配体相对于其它含氮类配体(如希夫碱类、吡啶类、咪唑类)，具有很大的优势：i)
4、羧酸具有很强的桥联能力，其可以采取双齿桥联，也可以单齿桥联。在众多己报道的化合物中，除了少数有辅助配体(或水分子)参与时，羧基采取了单齿配位的模式外，其它都无一例外采取了桥联多个原子的配位模式；ii)根据羧基的去质子化的程度不同，可以作为氢键的给体或受体，有时同一个配体可以部分去质子，自身就能够同时提供氢键的给体和受体，进行以超分子弱作用驱动或以配位键驱动的自组装[2]。本实验采取一系列化学合成方法，以1,2-二甲氧基苯与5-氨基间苯二甲酸二乙酯为原料，合成多羧酸配体，各步反应产物结构利用115H-NMR进行鉴定。然后，将该配体与Z
5、n2+在溶剂热条件下自组装，形成一种新型的金属-有机配合物，并对所得配合物进行结构表征。2实验内容2.1试剂与仪器[3]有机合成装置和仪器：电热套；油泵；循环水泵；恒压滴液漏斗；单口圆底烧瓶(50ml，100ml)；三口瓶(200ml，500ml)；分液漏斗；温度计(100℃，200℃)；机械搅拌装置；回流冷凝管(直型，球型)；干燥管；LJBQ-3型数显磁力搅拌器（郑州长城科工贸有限公司）；真空接引管；韦氏蒸馏头；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；真空干燥箱。晶体
6、培养反应装置:不锈钢外套聚/四氟乙烯内衬耐高温高压反应釜(20ml，30ml)；程序控温鼓风干燥箱(0-240℃)。检测仪器：NicoletAVATARFT-IR360红外光谱仪；Bruker公司的Bruker核磁共振谱仪(300MHz)；Bruker公司的BrukerSMARTAPEXⅡCCD面探测X一射线单晶衍射仪，MO-K靶；D8AdvanceX-raydiffractometr，测量时工作电压为40kV，工作电流为40mA，扫描范围为5°-35°。实验试剂：1,2-二甲氧基苯（百灵威科技有限公司）；5-碘间苯二甲酸二乙酯（百
7、灵威科技有限公司）；硼酸三甲酯（百灵威科技有限公司）；Pd(PPh3)4（百灵威科技有限公司）；甲醇（天津市广成化学试剂有限公司）；乙酸（天津市广成化学试剂有限公司）；乙醛（天津市广成化学试剂有限公司）；Zn(NO3)2.6H2O（天津市大茂化学试剂厂）；氯仿（青岛化学试剂厂）；NaOH（天津市广成化学试剂有限公司）；CCl4（青岛化学试剂厂）；Na2Cr2O7；锌粉；格氏试剂；溴水；甲苯；NaNO2；、MgSO4；LiCl；CsF；KI（天津市广成化学试剂有限公司）；盐酸（莱阳经济技术开发区精细化工厂）；CH2Cl2（青岛化学试剂
8、厂）；、THF（天津市广成化学试剂有限公司）；乙酸乙酯（上海试剂一厂）；己烷（天津市永大化学试剂有限公司）；氟硼酸（天津市巴斯夫化工有限公司）；DME（天津市广成化学试剂有限公司）；DMF（天津市广成化学试剂有限公司）。以上所有试剂均
