任务1.3.1 定乙酰苯胺的小试方案

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1、项目一染料—对位红的生产任务1.3乙酰苯胺的生产任务1.3.1定乙酰苯胺的小试方案能力目标1能理解酰化应反应的原理、影响因素以及酰化方法2能正确选择合适的酰化剂和催化剂3能通过查阅相关文献确定乙酰苯胺的小试方案www.themegallery.com知识目标1掌握查找一般专业资料的方法2掌握酰基化反应目的及其特点、反应原理、反应的影响因素和酰基化试剂的种类及活性3学习酰基化工艺实验的组织与实施www.themegallery.com生产方法分析测试草案生产成本估算安全性、三废分离提纯草案理化常数指标定方案思维导图——定小试方案苯胺醋

2、酸醋酐锌粉盐酸三水合醋酸钠……测定熔程冷水洗涤酰卤法酸酐法烘干羧酸法www.themegallery.com内容一.点评意见二.定乙酰苯胺的小试方案www.themegallery.com（一）什么是酰基酰基——含氧酸中除去羟基后所剩余的部分（RCO－），如：www.themegallery.com（二）含有酰基的化合物www.themegallery.com（三）酰基化试剂的种类及活性常用的酰化剂是羧酸、酸酐和酰氯。如：乙酰氯、醋酸酐、乙酸其活性排列次序为：酰氯＞酸酐＞羧酸www.themegallery.com（四）酰基化反应的

3、类型三种酰基化反应所具备的一个共同的特点：酰基取代底物与N、C、或O原子连接的H原子三种酰基化反应的反应机理：取代反应www.themegallery.com（五）N-酰基化反应的原理属于亲电取代反应产物可用作表面活性剂www.themegallery.com（五）N-酰基化反应的特点1、用活性最弱的羧酸作酰基化试剂反应生成酰胺时，因羧酸的活性最弱，所以反应为可逆反应。为了让可逆反应尽量向正反应方向进行，可采用两种方法破坏反应平衡；2、N－酰基化反应是保护胺基防止被氧化的一种常见的手段；3、用光气为酰基化试剂生成异氰酸酯的反应。ww

4、w.themegallery.com（五）N-酰基化反应的特点若不保护氨基，则：www.themegallery.com（五）N-酰基化反应的特点甲苯二异氰酸酯（TDI）的合成，它是粘合剂及塑料的重要原料。www.themegallery.com（五）N-酰基化反应的特点反应不可逆。酰氯是一强酰化剂，与胺类的酰化反应是放热且剧烈的，所以通常是在冷却的条件下进行。加入缚酸剂的原因及作用：由于酰化时生成的氯化氢与游离氨结合成盐，降低了N－酰化反应的速度，因此在反应过程中一般要加入缚酸剂来中和生成的氯化氢，使介质保持中性或弱碱性，并使胺保

5、持游离状态，以提高酰化反应速度和酰化产物的收率。常用缚酸剂：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠及三乙胺等。www.themegallery.com（五）N-酰基化反应的影响因素N－酰基化反应的影响因素www.themegallery.com（六）C-酰基化反应介绍反应机理为亲电取代反应，制备芳醛和芳酮。催化剂:三氯化铝(AluminumTrichloride)纯品是白色粉末或颗粒，工业品含游离氯和铁为淡黄色，易溶于水、醇、氯仿、四氯化碳，微溶于苯，有强烈吸水性，与水接触剧烈分解，有时能引起爆炸。www.themegallery.co

6、m（六）C-酰基化反应的特点1、1mol酰氯理论上需消耗1mol三氯化铝，但实际用量还需过量10%～50%。2、用酸酐作为酰化剂时，酸酐中的一个酰基首先与三氯化铝作用，转化成酰氯然后酰氯再接上述历程完成酰化反应：所以用酸酐作为酰化剂时三氯化铝的实际用量为：酸酐与三氯化铝的摩尔比1：2，再过量10%~50%。如1mol甲苯与1mol醋酐反应时需要2molAlCl3：www.themegallery.com（六）C-酰基化反应的特点3、当芳环上引入一个酰基后，由于酰基属吸电子基，芳环上很难再引入第二个酰基。不继续反应www.themeg

7、allery.com（六）C-酰基化反应的影响因素C－酰基化反应的影响因素www.themegallery.com（七）O-酰基化反应1、提高酯化平衡转化率的工艺措施；2、怎样选择酯化反应装置。配有蒸出共沸混合物的液相酯化装置Ⅰ—带回流冷凝器的酯化装置；Ⅱ—带蒸馏柱的酯化装置；Ⅲ—带分馏塔的酯化装置；Ⅳ—塔盘式酯化装置磺酸离子交换树脂催化酯化装置1—反应器；2—萃取塔；3—醇回收塔www.themegallery.com（七）O-酰基化反应的影响因素O－酰基化反应的影响因素www.themegallery.com定乙酰苯胺的小试方案

8、1、合成路线2、原料、产品的理化常数指标3、小试的合成方案4、分离提纯粗品的方案5、原料、产品的分析测试方案www.themegallery.com