撞击流反应器制备电池级超细磷酸铁.docx

《撞击流反应器制备电池级超细磷酸铁.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、撞击流反应器制备电池级超细磷酸铁磷酸铁被广泛用做电池电极材料和作为磷酸铁锂的前驱体用于生产电池正极,铁锂电池也是目前蓬勃发展的新能源汽车行业中市场占有率最高,用量最大的电池种类。因为其价格低廉,原料来源丰富,性能安全稳定,在能源存储行业中一直备受青睐。随着电池产量不断提高,产业不断完善,以及我国环保要求不断提高,回收电池正极的工业废料也成为了一个很大的产业,未来电池原材料的主要来源就是电池回收。本文针对当下电池正极材料的研究热点,提出了利用撞击流反应器,以水热法制备电池级超细磷酸铁的研究,在此基础上研究了利用电池正极工业废料回收生产

2、电池级超细磷酸铁的制备工艺,并探究了反应条件对产品粒径的影响。首先,用FeSO₄做铁源,H₃PO₄做磷源,H₂O₂做氧化剂,加入硫酸酸化,利用水热法制备出了磷酸铁,并分析和表征了各项指标,和行业标准HG/T4701-2014进行了比对,实验产品满足电池级超细磷酸铁的要求;研究了氧化时间,氧化剂用量,反应、结晶时间,反应温度,反应物浓度和摩尔比,分散剂种类和用量,洗涤用水量对产品杂质残留和产品粒径的影响,并得出了适宜的工艺条件

3、;对电池正极工业废料进行回收以制备电池级超细磷酸铁,并对工艺进行了改进,得到了适宜的工艺条件。实验表明:分散剂种类对产品粒径影响不显著,但分散剂用量能显著减小产品粒径;反应、结晶时间,反应温度的提高有利于粒径的减小;反应物浓度和摩尔比过大或过小都不利于产品粒径的减小;氧化时间,氧化剂用量,洗涤用水量的增大有利于产品纯度的提高。实验得出用FeSO₄做铁源,H₃PO₄做磷源,H₂O₂做氧化剂制备电池级超细磷酸铁时的适宜条件为:制

4、备原料液过程中氧化反应温度65℃,过氧化氢过量用量为理论量的120%,氧化时间1小时;撞击流反应器中反应条件为反应、结晶温度90℃,Fe³⁺浓度为0.4mol/L,磷铁比1.4:1,反应、结晶时间为4小时,选择PEG为分散剂,用量为理论磷酸铁产量的2%,终点pH值为2.0,洗涤用水量为滤饼量的6倍。实验得出用工业废料制备电池级超细磷酸铁的适宜工艺条件为:制备原料液过程中,每150g工业废料,过氧化氢加料量为25.6mL,硫酸用量为89.9g,氧化反应温度65℃,过氧化氢过量用量为理论量的120%,氧化时间1小时

5、;调节槽中加入铁粉7.56g,过氧化氢24.54mL,磷酸23.52g;撞击流反应器中反应条件为反应、结晶温度90℃,Fe³⁺浓度为0.4mol/L,磷铁比1.4:1,反应、结晶时间为2小时,选择PEG为分散剂,用量取理论磷酸铁产量的2%,终点pH值为2.0,最终滤饼用5%乙酸溶液洗涤,在此条件下,制得的磷酸铁产品完全符合行业标准HG/T4701-2014。