钆铁合金化学分析方法.doc

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1、ICS77.120.99H14中华人民共和国稀土行业标准XB/TXXX.X—201XXB钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定第4部分重铬酸钾滴定法ChemicalAnalysisMethodsofNdFeBAlloyPart4:DeterminationofFeContent（送审稿）201X-X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言《钕铁硼合金化学分析方法》共分7部分：第1部分：钕铁硼合金化学分析方法稀土总量的测定草酸盐重量法；第2

2、部分：钕铁硼合金化学分析方法稀土量的测定ICP-AES法（方法1）X射线荧光光谱法（方法2）；第3部分：钕铁硼合金化学分析方法硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钛、钒、铬、锰、镍、锌、镓量的测定ICP-AES法；第4部分：钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：钕铁硼合金化学分析方法锆、铌、钼、钨量的测定ICP-AES法；第6部分：钕铁硼快冷厚带化学分析方法碳的测定高频燃烧红外吸收法；第7部分：钕铁硼合金化学分析方法氧、氮的测定惰气熔融红外、热导法。本部分为第4部分。本部分为首次制定。本部

3、分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、赣县红金稀土有限公司参加起草。本部分主要起草人：姚南红、陈婕、朱霓本部分参加起草人：郝茜、王素梅、郭昱、陈云红、杨萍、汤洁、韩颖、陈燕、谢亚莉、梁斌、郑玉梅、廖茂倩。钕铁硼合金化学分析方法铁量的测定第4部分：重铬酸钾滴定法1范围本部分规定了钕铁硼合金铁含量的测定方法。本部

4、分适用于钕铁硼合金中铁含量的测定。测定范围在50.00%～80.00%。2方法原理试样用盐酸分解，以二氯化锡和三氯化钛作联合还原剂，将三价铁还原成二价铁，在硫磷混酸的介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。3试剂和材料3.1盐酸（ρ1.19g/mL）。3.2盐酸（1+2）。3.3盐酸（1+9）。3.4二氯化锡（50g/L）：称取5g二氯化锡，溶于10mL盐酸（3.1）中，以水稀释至100mL，混匀。3.5三氯化钛溶液：将三氯化钛溶液（15%）用盐酸（3.3）稀释10倍，用时

5、现配。3.6硫酸（ρ1.84g/mL）。3.7磷酸（ρ1.70g/mL）。3.8钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中（若浑浊需过滤），加5mL磷酸（3.7），用水稀释至100mL，混匀。3.9硫磷混酸：将400mL硫酸（3.6）在不断搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入100mL磷酸（3.7），用水稀释至1000mL，混匀。3.10铁标准溶液：称取5.00g铁粉（纯度大于99.95%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（3.1），置沸水浴上溶解完全后，冷

6、却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含5.00mg铁。3.11重铬酸钾标准溶液c(k2Cr2O7)=0.01667mol/L：称取4.9030g基准重铬酸钾（预先经150℃烘干1h后，置于干燥器中，冷去至室温）置于500mL烧杯中，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.12二苯胺磺酸钠指示剂（2g/L），贮存于棕色玻璃瓶中。3.13重铬酸钾标准溶液标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.10），置于250mL锥形瓶中，加入20.00mL盐酸（3.

7、2），加热至近沸，趁热滴加二氯化锡溶液（3.4）至试液呈浅黄色，冷却至室温，加入水至体积为100mL左右，滴加2滴钨酸钠溶液（3.8），加三氯化钛溶液（3.5）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（3.11）至无色，加入10mL硫磷混酸（3.9）,滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.12），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.11）滴定至紫色30s不消失即为终点。按式（1）计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度：T=………………………………（1）式中：T——滴定系数，与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液相当的铁的质量，mg/m

8、L；V1——移取铁标准溶液的体积，mL；V2——标定时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V3——空白测定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；m——铁标准溶液的浓度，mg/mL。4试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。5分析步骤5.1试料称取3g试样（5），精确至0.0001g。5.2测定数量称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验。5.4测定5.4.1称取3.0g（精确至0.0001g）试样