钆铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法.doc

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1、GB/T××××—2002XB中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××-××发布钆铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法ChemicalanalysismethodsofGadoliniumferroalloyPart4:DeterminationofironcontentThePotassiumdichromatetitrimetry（送审稿）XB/T×××××.4—201×中华人民共和国国家标准ICS77.120.99H141前言本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。XB/TXXXXX-201X《钆铁合金化学分析

2、方法》共分5个部分：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法。本部分为第4部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分起草单位：赣州有色冶金研究院。本部分参加起草单位：湖南稀土金属材料研究所、赣州虔东实业集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京有色金属研究总院、赣州晨光稀土新材料有限公司、

3、江门市科恒实业股份有限公司。本部分主要起草人：邝静、刘鸿、钟道国。本部分参加起草人：姚南红、陈婕、朱霓、刘荣丽崔益新、杨萍、陈燕、黄瑞甜、陈云红、谢亚莉、陈伟。钆铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法1范围本部分规定了钆铁合金中铁量的测定方法。本部分适用于钆铁合金中铁量的测定。测定范围：10.00%~40.00%。2方法原理试料用盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价钛，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。3试剂和材料3.1盐酸（1+2）。3.2盐酸（1+

4、3）。3.3盐酸(1+9）。3.4钨酸钠（250g/L）：称取25g钨酸钠于95mL水中，加5mL磷酸，混匀。3.5三氯化钛：将三氯化钛溶液（15%）用盐酸（3.3）稀释10倍。3.6重铬酸钾（0.1g/L）。3.7硫-磷混酸（2+3）。3.8二苯胺磺酸钠（10g/L）。3.9铁标准溶液：称取2.0000g纯金属铁丝（纯度大于99.95%，使用前擦去表面氧化层），置于250mL烧杯中，加入120mL盐酸（3.1），置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含2.0000mg铁。3.10重铬酸钾标准滴定溶液3.10.1配制:称取

5、1.8g重铬酸钾置于500mL烧杯中，加入200mL水，至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.10.2标定：移取20.00mL铁标准溶液（3.9），置于300mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（3.2），加热至近沸，冷却至室温，加入水至体积为150mL左右，加1mL钨酸钠溶液（3.4），用三氯化钛溶液（3.5）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（3.6）至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.7）,2滴二苯胺磺酸钠溶液（3.8），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.10.1）滴定至紫色30s不消失即为终点。按式（1）计算重铬酸钾标准滴定溶液对铁的滴定度：T=------

6、------------------（1）式中：T——滴定系数，1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液相当的铁的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1——移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——标定时所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V3——空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m——铁标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；1仪器滴定管，容量50mL，其他均为普通实验室仪器。2试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。3分析步骤6.1试料称取2.0g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定数量称取两份试料（6.1）

7、进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验。6.4测定6.4.1将试样（6.1）置于250mL烧杯中，缓慢加入20mL盐酸（3.1），在水浴上分解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取10.00mL试液于300mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（3.2），加热至近沸，冷却至室温。6.4.3加入水至体积约为150mL，加1mL钨酸钠溶液（3.4），用三氯化钛溶液（3.5）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（3.6）至无色，加入15mL硫-磷混酸（3.