01 mjl安乃近检验记录

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1、四川美嘉龙生物科技有限公司安乃近检验记录来源规格:请验单位:产品批号:代表量:请验日期:年月日执行标准:《安乃近质量标准》检验项目【性状】:本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末检查:取本品置白背景,自然光下观察:结果:符合规定□不符合规定□【鉴别】(1)产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色。检查:取本品约20mg,于试管中,加稀盐酸1ml溶解后,加次氯酸钠试液2滴,。结果:符合规定□不符合规定□(2)缓缓加热滤纸变蓝色,取下滤纸继续加热,用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液(1→100),置试管

2、口,10分钟内,玻璃棒上的试剂呈蓝紫色。检查:取本品约0.1g,置试管中,加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后,试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤液,结果:符合规定□不符合规定□(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集159图)一致。结果:符合规定□不符合规定□(4)本品显钠盐的火焰反应。结果:符合规定□不符合规定□【检查】pH值  应为5.7~6.3检查:PH计型号:取样量:测定温度t=℃定位:校正:第一次pH=第二次pH=平均pH=结果:符合规定□不符合规

3、定□溶液的澄清度与颜色,溶液应澄清无色;如显色,立即与黄绿色1号标准比色液比较,不得更深。检查:取本品1.0g,加水至10ml,溶解,俟气泡消失后,立即检视结果:符合规定□不符合规定□硫酸盐不得更浓(0.1%)检查:对照溶液制备:取标准硫酸钾溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀。供试溶液制备:取供试品0.2g置50ml纳氏比色管中,加水25ml溶解后,再加水使成约40ml加稀盐酸2ml,摇匀。两管分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,比较

4、四川美嘉龙生物科技有限公司结果:符合规定□不符合规定□重金属第一法检查,含重金属不得过百万分之二十。样品液的制备:取本品1g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸1ml使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮篜气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水15ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml。标准液的制备:标准管溶液的制备:精密量取标准铅溶液2ml,加醋酸盐缓冲

5、液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,再在管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,比较结果:符合规定□不符合规定□干燥失重减失重量应为4.9~5.3%。检查:温度:干燥时间:恒重称量瓶:称样量1#恒重过程:恒重后减失重:1#称样量2#恒重过程:恒重后减失重:2#公式=×100%X1=X2==结果:符合规定□不符合规定□【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3~5ml)

6、,至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S。称量天平型号:称样量(g)1#称样量(g)2#公式:碘滴定液浓度C:mol/L消耗标准液(ml):V1V2X1=X2==含安乃近不得少于98.5%。结果:符合规定□不符合规定结论:本品已检项目按《安乃近质量标准》检验,结果检验人:复核人:

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