05 mjl氟苯尼考检验记录

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1、四川美嘉龙生物科技有限公司氟苯尼考检验记录来源规格:请验单位:产品批号:代表量:请验日期:年月日执行标准:《氟苯尼考质量标准》检验项目【性状】:本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末,无臭。检查:取本品置白背景,自然光下观察:结果:符合规定□不符合规定□熔点152~156℃。检查:采用熔点测定第一法仪器型号:升温速度第一次初熔温度℃终熔温度℃第二次初熔温度℃终熔温度℃平均结果:符合规定□不符合规定□比旋度-16°至-19°。检查:仪器型号温度℃称样量(g)旋光管长度取本品,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含5

2、0mg的溶液。读数:、、、结果:符合规定□不符合规定□【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。检查:取本品依法操作观察:结果:符合规定□不符合规定□【检查】水分取本品,照水分测定第一法测定,含水分不得过5.0%。检查:费休法相对湿度(≤70%)称样量:1#2#3#费休试液标定(ml):V1V2V3V0F1F2F3FF=F每ml费休试液相当于水的重量A滴定所消耗费休试液mlB空白所耗费休试液ml供试品:W1(g)W2(g)消耗费休试液(ml)V1V2V0X1=X2==四川美嘉

3、龙生物科技有限公司水分%=×100%A供试品所消耗费休试液mlB空白所耗费休试液mlW供试品重量结果:符合规定□不符合规定□酸度4.5~6.5。检查:取本品0.1g,加水20ml,振摇,滤过,取续滤液。PH计型号:取样量:测定温度t=℃定位:校正:第一次pH=第二次pH=平均pH=结果:符合规定□不符合规定□氟按无水物计算,不得少于4.8%。检查:取本品约40mg,精密称定mg、mg精密量取对照液及供试品液各2ml,分别置于50ml量瓶中,各加茜素氟蓝试液10ml,摇匀,,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml于硝酸亚铈试液1

4、0ml,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,紫外分光法测定吸收度。波长:610nm氟对照液制备:精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠(22.1mg)置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(40ug/mlF)。计算:F=A供A对C对X1=X2=平均:结果:符合规定□不符合规定□炽灼残渣不得过0.1%。检查:取本品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定。缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700℃—800℃炽灼至恒重。恒重空

5、坩埚(g):称样量(g)恒重过程:炽灼后残渣:X=×100%结果:符合规定□不符合规定□重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,不得过百万分之二十。检查:样品液的制备:取炽灼残渣项下残渣,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮篜气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水15ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml。标准管溶液的制备:精密量取标准铅溶液2ml,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,再在管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,比较结果:

6、符合规定□不符合规定□检验人:复核人:四川美嘉龙生物科技有限公司附:HPLC检验记录有关物质:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一化法计算,单个杂质峰面积不得过0.5%,各杂质峰面积的和不得过2.0%。供试品溶液制备:取样品适量置于10ml棕色容量瓶中,用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。测定:量取供试品溶液10ul注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。主成分峰面积:杂质峰面积:最大杂质峰面积:含量测定:含C12H14Cl2FNO4S不得少于98.0%。高效色谱仪型号:色谱柱型号:测定波

7、长:224nm流速:1.0ml/min柱温:天平型号:对照品来源:批号:含量流动相乙腈-水-冰醋酸(100:197:3)供试品称样量:W1W2对照品制备:取氟苯尼考对照品mg,置于100ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,再吸取5ml到10ml容量瓶,稀释至刻度制成浓度C=(50ug/ml)测定:精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul分别注入液相色谱仪。峰面积峰面积平均对照品:供试品:计算公式:%AX为供试品溶液峰面积AR对照品溶液峰面积CR对照品溶液浓度WX供试品称样量==结果:符合规定□不符合规定□结论:本品按《氟苯尼考质

8、量标准》检验,结果检验人:复核人:

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