05 mjl氟苯尼考检验记录

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1、四川美嘉龙生物科技有限公司氟苯尼考检验记录来源规格：请验单位：产品批号：代表量：请验日期：年月日执行标准：《氟苯尼考质量标准》检验项目【性状】：本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。检查：取本品置白背景，自然光下观察：结果：符合规定□不符合规定□熔点152～156℃。检查：采用熔点测定第一法仪器型号：升温速度第一次初熔温度℃终熔温度℃第二次初熔温度℃终熔温度℃平均结果：符合规定□不符合规定□比旋度-16°至-19°。检查：仪器型号温度℃称样量（g）旋光管长度取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含5

2、0mg的溶液。读数：、、、结果：符合规定□不符合规定□【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。检查：取本品依法操作观察：结果：符合规定□不符合规定□【检查】水分取本品，照水分测定第一法测定，含水分不得过5.0%。检查：费休法相对湿度（≤70%）称样量：1#2#3#费休试液标定（ml）：V1V2V3V0F1F2F3FF=F每ml费休试液相当于水的重量A滴定所消耗费休试液mlB空白所耗费休试液ml供试品：W1(g)W2(g)消耗费休试液（ml）V1V2V0X1=X2==四川美嘉

3、龙生物科技有限公司水分%=×100%A供试品所消耗费休试液mlB空白所耗费休试液mlW供试品重量结果：符合规定□不符合规定□酸度4.5～6.5。检查：取本品0.1g，加水20ml,振摇,滤过，取续滤液。PH计型号：取样量：测定温度t=℃定位：校正：第一次pH=第二次pH=平均pH=结果：符合规定□不符合规定□氟按无水物计算，不得少于4.8％。检查：取本品约40mg，精密称定mg、mg精密量取对照液及供试品液各2ml，分别置于50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml，摇匀，，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml于硝酸亚铈试液1

4、0ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，紫外分光法测定吸收度。波长：610nm氟对照液制备：精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠（22.1mg）置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（40ug/mlF）。计算：F=A供A对C对X1=X2=平均：结果：符合规定□不符合规定□炽灼残渣不得过0.1%。检查：取本品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700℃—800℃炽灼至恒重。恒重空

5、坩埚（g）：称样量（g）恒重过程：炽灼后残渣：X=×100%结果：符合规定□不符合规定□重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，不得过百万分之二十。检查：样品液的制备：取炽灼残渣项下残渣，加硝酸0.5ml，继续炽灼至氧化氮篜气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml。标准管溶液的制备：精密量取标准铅溶液2ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，再在管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，比较结果：

6、符合规定□不符合规定□检验人：复核人：四川美嘉龙生物科技有限公司附：HPLC检验记录有关物质：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，单个杂质峰面积不得过0.5%，各杂质峰面积的和不得过2.0%。供试品溶液制备：取样品适量置于10ml棕色容量瓶中，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。测定：量取供试品溶液10ul注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。主成分峰面积：杂质峰面积：最大杂质峰面积：含量测定：含C12H14Cl2FNO4S不得少于98.0％。高效色谱仪型号：色谱柱型号：测定波

7、长：224nm流速：1.0ml/min柱温：天平型号：对照品来源：批号：含量流动相乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）供试品称样量：W1W2对照品制备：取氟苯尼考对照品mg，置于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，再吸取5ml到10ml容量瓶，稀释至刻度制成浓度C=（50ug/ml）测定：精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul分别注入液相色谱仪。峰面积峰面积平均对照品：供试品：计算公式：%AX为供试品溶液峰面积AR对照品溶液峰面积CR对照品溶液浓度WX供试品称样量==结果：符合规定□不符合规定□结论：本品按《氟苯尼考质

8、量标准》检验，结果检验人：复核人：