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《薄层层析常用显色剂配制及显色方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、碘：适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5gKMnO4+10gK2CO3+1.25mL10%NaOH+200mL水.使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法：10gof磷钼酸+100mL乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1%FeCl3+50%乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱,有荧光活
2、性配制方法：0.1%桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法：1.5g茚三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法：12g二硝基苯肼+60mL浓硫酸+80mL水+200mL乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法：15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸，pKa<=5.0配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。钼酸铈广谱配制方法：235mL水+12g钼酸氨+0.5g钼酸铈氨+15mL浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广
3、谱配制方法：135乙醇+5mL浓硫酸+1.5mLof冰醋酸+3.7mL茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯，桉树脑(cineoles),withanolides,出油柑碱(acronycine)配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸5%-10%乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。（2）CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液2
4、00ml,混匀，极淡的黄色溶液，棕色瓶密闭保存，喷板，加热，白色背景，还原性物质显深蓝色斑点。显色的方法各种各样，主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍，通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛－硫酸等，当然还有许多专用的显色剂，如：溴甲酚绿使有机酸显黄色，三氯化铁使酚羟基显蓝色，碘化铋钾使生物碱显桔黄色.....显色剂化合物苯胺邻苯二甲酸酯碳水化合物，糖类溴甲酚绿羧酸二甲氨基苯甲醛氨基酸，多肽磷钼酸苯酚类若丹明类酯类薄层层析常用显色剂配制及显色方法附录附录1薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法通
5、用试剂(1) 重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2) 荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3) 碘:检查一般有机物. 方法:a层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大
6、部分有机化合物呈棕色斑点。B层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。（4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。溶液I:0.1%N硝酸银;溶液II:5N氢氧化铵喷洒剂:I和II以1:5混合(临用前混合)喷洒后处理:105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现. (6
7、)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂:5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理:120℃加热至斑点出现.沉淀试剂:1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱 (7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物 喷洒剂:0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清. 喷洒后处理:110℃加热数分钟至斑点出现. (8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化合物.溶液I:0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II:8克
8、碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.喷洒液:制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂:检查生物碱.制备液:13.
