资源描述：
《薄层层析常用显色剂配制及显色方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、薄层层析常用显色剂配制及显色方法通用试剂(1)重络酸钾-硫酸:检查一般有机物.喷洒剂:5克重络酸钾溶于100毫升40%硫酸中.薄层检查:喷洒后加热到150℃至班点出现(2)荧光素-溴:检查不饱和化合物喷洒剂:0.1克荧光素溶于100毫升乙醇中溴试剂:5%的溴的四氯化碳溶液喷洒后处理:喷洒荧光素溶液后,放置存有溴溶液的缸内,可于紫外线分析灯下检查荧光,荧光素与溴化和成曙红(Eosin)(无萤光),而不饱和化合物则成溴加成物,保留了原有荧光;若点样较多,则呈黄色斑点,底板呈红色.(3)碘:检查一般有机物.方法:a层析谱
2、放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机化合物呈棕色斑点。B层析谱放碘蒸气中5分钟（或喷5％碘的氯仿溶液）取出置空气中待过量的碘蒸气全部挥发后，喷1％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。(4）硫酸：通用喷洒剂：5％的浓硫酸乙醇溶液，或15％浓硫酸正丁醇溶液，或浓硫酸－醋酸（1：1）喷洒后处理：空气中干燥15分钟，再热至110℃直至出现颜色或荧光。（5）硝酸银－氢氧化铵（Tollen-Zaffaroni）试剂：检查还原性物质。溶液I:0.1%N硝酸银;溶液II:5N氢氧化铵喷洒剂:I和II以1:5混合(临用前混
3、合)喷洒后处理:105℃加热5~10分钟,至深黑色斑点出现.(6)磷钼酸或磷钨酸,硅钨酸:检查还原性物质,类脂体,生物碱,甾体喷洒剂:5~10%磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液喷洒后处理:120℃加热至斑点出现.沉淀试剂:1克硅钨酸溶于20毫升水中,加10%盐酸至强碱性.生物碱(7)硫酸??=硫酸:检查生物碱及含碘化合物喷洒剂:0.1克硫酸?混悬于4毫升水中,加入1克三氯醋酸,加热至沸,逐滴加入浓硫酸至澄清.喷洒后处理:110℃加热数分钟至斑点出现.(8)碘化铋钾(Dragendorff)试剂:检查生物碱及其他含氟化
4、合物.溶液I:0.85克次硝酸铋溶于10毫升冰醋酸40毫升水中溶剂II:8克碘化钾溶于20毫升水中.制备液I+II,等体积混合.可用于棕色瓶中保存较长时间,一般制备液可作沉淀试剂用.喷洒液:制备液1毫升与2毫升醋酸,10毫升水混合即得(9).碘化汞钾(Mayer)试剂:检查生物碱.制备液:13.55克氯化汞和49.8克碘化钾各溶于20毫升水中,等体积混合并用水稀释至1000毫升.喷洒液:制备液加1/10体积的17%盐酸.喷洒后处理:观察斑点,并于紫外线荧光分析灯下检出.(10)?酸纳-浓硫酸(Mandelin)试剂
5、:检查生物碱.1%>酸纳的浓硫酸溶液.与多种生物碱呈不同颜色.(11)碘－碘化钾(Wagner)试剂:检查生物碱.1克碘及10克碘化钾,溶于50毫升水中,加热,加2毫升醋酸,再用水稀释至100毫升.可作纸层板显色剂,液可作沉淀试剂.酚类,鞣质(12)三氯化铁:检查酚类及??酸.喷洒剂:1~5%三氯化铁的水溶液或乙醇溶液.并加盐酸少许.??酸呈红色斑点,酚类称蓝色或绿色斑点.(13)铁氰化钾-三氯化钾:检查酚类,芳香胺类及还原性物质.喷洒剂:1%铁氰化钾水溶液,2%三氯化铁水溶液.临用前等体积混合.喷洒后处理:喷洒后
6、酚性物质呈蓝色斑点.再喷2N盐酸,能使颜色加深,纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液.(14)4-胺基安替比林-铁氰化钾(Emerson反应):检查酚类.喷洒剂:I.2%4-氨基安替比林乙醇溶液;II.8%铁氰化钾水溶液.或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%铁氰化钾水溶液方法:先喷洒I,再喷洒II,即显色,或再放入密闭缸中,缸内放25%氢氧化铵,即产生橙色至深红色.(15)对氨基苯磺酸,重氮盐(Pauly试剂):检查酚类,芳香胺类及能偶合的杂环化合物.喷洒剂:4.5克对氨基苯磺酸,加热溶于45毫升12N盐酸中,用水稀释至50
7、0毫升,取10毫升稀释液用冰冷却,加10毫升冷4.5%亚硝酸钠水溶液,0℃放15分钟(此试剂于0℃可保存3天),用前加等体积1%碳酸钠水溶液.一般重氮化试剂,也可用联苯胺,对硝基苯胺等.(16)对甲苯磺酸:检查甾体,黄酮,鞣质.喷洒剂:20%对甲苯磺酸氯仿溶液.喷洒后处理:100℃加热数分钟,紫外线分析灯下检查荧光斑点.含氧杂环及蒽醌类*(17)三氯化铝:检查黄酮体.喷洒1%三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示,呈黄色荧光(18)碱式醋酸铅:检查黄酮体.喷洒剂:饱和碱式醋酸铅(或饱和醋酸铅)水溶液.于紫外线荧光分
8、析灯下检查荧光斑点.(19)醋酸镁:检查蒽醌甙,甙元及黄酮体喷洒剂:0.5%醋酸镁甲醇溶液方法:90℃加热5分钟,呈红色至紫色斑点.(20)氢氧化钾:检查香豆素,蒽醌甙及甙元喷洒剂:5~10%氢氧化钾的甲醇溶液.于日光及紫外线荧光分析灯下检示斑点.萜类,甾体(21)三氯化锑(Carr-Price试剂):检查甾体,萜类,皂类.喷洒剂:25克三氯化锑溶于75克氯
