显微拉曼分析..演示教学.ppt

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1、显微拉曼分析..VibrationalStates振动能级iGroundState基级VirtualState虚能级RealStates真实能级MidIRStokesRamanRayleighAnti-StokesRamanFluorescence红外斯托克斯拉曼瑞利散射反斯托克斯拉曼荧光拉曼测量的是什么？ExcitationWavelength拉曼光谱系统常用激光波长UVvisibleIR780633514244frequency/cm-1wavelength/nm1234560energy/eVAvoidanceoffluorescencebackground-

2、freeRamanspectraInformationobtainedfromRamanspectroscopy拉曼光谱的信息characteristicRamanfrequencies拉曼频率的确认compositionofmaterial物质的组成e.g.MoS2,MoO3changesinfrequencyofRamanpeak拉曼峰位的变化stress/strainState张力/应力e.g.Si10cm-1shiftper%strainpolarizationofRamanpeak拉曼偏振crystalsymmetryandorientation晶体对称性和

3、取向e.g.orientationofCVDdiamondgrainswidthofRamanpeak拉曼峰宽qualityofcrystal晶体质量e.g.amountofplasticdeformationintensityofRamanpeak拉曼峰强度amountofmaterial物质总量e.g.thicknessoftransparentcoatingparallelperpendicular显微拉曼光谱的优点和特点对样品无接触，无损伤；样品无需制备；快速分析，鉴别各种材料的特性与结构；显微拉曼所须样品量少，且适用样品微区（1微米以下光斑）高空间分辨率(对

4、包裹体,金刚石压砧中的样品等尤其有用)，共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比；能适合黑色和含水样品；高、低温及高压条件下测量；光谱成像快速、简便，分辨率高；仪器稳固，体积适中，维护成本低，使用简单。红外和拉曼分子振动谱吸收，直接过程，发展较早平衡位置附近偶极矩变化不为零与拉曼光谱互补实验仪器是以干涉仪为色散元件测试在中远红外进行，不受荧光干扰低波数（远红外）困难，微区测试较难，光斑尺寸约10微米，空间分辨率差红外探测器须噪声高，液氮冷却，且灵敏度较低多数须制备样品水对红外光的吸收？分子振动谱散射，间接过程，自激光后才发展平衡位置附近极化率变化不为零与红外光谱互补实

5、验仪器是以光栅为色散元件测试在可见波段进行，有时受样品荧光干扰，可采用近红外激发低波数没有问题，共焦显微微区测试，光斑尺寸可小到1微米，空间分辨率好CCD探测器噪声低，热电冷却，灵敏度高，无须制备样品，且可远距离测试没有水对红外光吸收的干扰光栅色散型拉曼与FT拉曼多种激发波长,514,633可见激光，或近红外785,紫外325；实验仪器是以光栅为色散元件，市场占有率>85%测试在可见波段进行，有时受样品荧光干扰，可采用近红外激光激发共焦显微微区测试，光斑尺寸可小到1微米，空间分辨率好CCD探测器噪声低，热电冷却，灵敏度高，无须制备样品，且可远距离测试没有水对红外光吸收

6、的干扰一种激发波长1064nm；实验仪器是红外一起的附件，是以干涉仪为色散元件，少数用户需要测试在近红外波段进行，受荧光干扰少微区测试较难，光斑尺寸约5-10微米，空间分辨率差红外探测器须噪声高，液氮冷却，且灵敏度较低多数须制备样品水对红外光的吸收最新型号inVia激光显微拉曼光谱系统inVia可以升级到全自动型inViaReflexMicro-Ramanspectrometer新型拉曼光谱系统组成部分显微拉曼原理图应用显微拉曼应用于微区与表面分析可以获得微区内分子振动信息，从而得到相关分子信息。这种分析方法快速简便，分辨率高，适合微量样品分析。同时，便携式光纤拉曼光

7、谱仪使拉曼不仅仅局限于实验室，而在野外以及临床等方面都有可能大显身手。1公安法学要求不能破坏物证:残留物量很小,如枪击爆炸、指纹中的残留物、车祸中残留漆片、写在纸上的笔迹等等应用5笔迹的鉴别1　不同笔墨迹的拉曼谱图1显示了从钢笔、圆珠笔和铅笔留在纸上墨迹收集到的拉曼谱.可以看出,它们有着大体相同的荧光背景.但它们的拉曼峰位置、强度、分布完全不一样.而钢笔和圆珠笔有一些特征峰是一致的如732ｃｍ-1,1179ｃｍ-1等,但大多数都不一样.1#为钢笔笔迹,2#为圆珠笔笔迹,3#铅笔笔迹2　不同钢笔墨迹的拉曼谱在图2中,给出了不同钢笔划的墨迹的拉曼谱线.其